Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 7

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 30 >> Следующая


Аммоний хлористый, ч., ГОСТ 3773—47.

Кислота серная, ч., ГОСТ 4204—48.

Гетрагидрофуран, ч., т. кип. 65—66°.

Диоксан, ч., ВТУ МХП 3111—52.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962—51.

Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995—54.

Эфир серный, ч., ГОСТ 6265—52.

Условия получения

В стакан на 2 л, снабженный рамной мешалкой, барботе-ром, термометром, помещают 20 г (0,0267 М) динитродифор-мазана, 320 Мл (284 г) тетрагидрофурана и 320 мл (330 г) Диоксана; по каплям добавляют 24 мл (0,181 М) изоамил-нитрита, охлаждают до 0° и пропускают через смесь сухой хлористый водород, получаемый из 50 г (0,92 М) хлористого аммония и 10 мл (0,188 М) серной кислоты. Подачу хлори-

25
стого водорода ведут в течение 4 часов с большой осторожностью, регулируя скорость поступления хлористого водорода в реакционную массу так, чтобы через контрольную склянку с серной кислотой проходило не более 80—100 пузырьков в минуту. Такой скорости добиваются, подавая на хлористый аммоний 10 капель серной кислоты через каждые 15 минут. Кислотность среды проверяют по универсальной индикаторной бумаге (pH 1—4). Через 1 час после начала пропускания хлористого водорода добавляют еще 8 мл (0,060 М) изоамил-нитрита порциями по 2 мл через каждые 20 минут, после чего смесь оставляют до следующего дня. Затем реакционную массу размешивают в течение 2 часов при комнатной температуре, охлаждают до 0°, отфильтровывают зеленовато-жел-тый осадок и промывают его эфиром (200 мл). Далее полученный продукт (17 г) растворяют в 300 мл кипящего этилового спирта, фильтруют, охлаждают до 0° и вливают вместе с частично выкристаллизовавшимся осадком в 1800 мл серного эфира, при этом выпадает светло-желтый нитро-ТС, который и отфильтровывают.

Выход продукта равен 15,0 г, что составляет 64% от теоретического; т. пл. 160—162°; при перекристаллизации из метанола т. пл. иитро-ТС 180—182°, после многократного пере-осаждения из спирта эфиром т. пл. 156°.

По литературным данным, нитро-ТС, переосажденный из спиртово-эфирной смеси, имеет т. пл. 156° [1], перекристалли-зованный из метанола—т. пл. 184° [5}.

Литература

1. К w а n-С hung Tsou, Cha o-S h i n g Cheng, М. M. N a с h-las, A. M. Sell gman, J. Amer. Chem. Soc., 78, 6139 (1956).

2. Э. Пирс, Гистохимия, М., ИЛ, 1962.

3. Н. J. Conn, Biological stains, Baltimore, U. S. A., 1961.

4. H. Т. Райхлии, Вопросы онкологии, 7, № 3, 41—47 (1961); там же, 7, 28—34 (1961); там же, 9, 37—44 (1962).

5. S. S. К а г m а г k а г, J. Barrnett, М. М. N а с h 1 a s, А. М. S е-

ligraan, J. Amer. Chem. Soc., 81, 3771 (1959).

Поступила в январе 1963 г.

ИРЕА
ТЕТРА-НИТРОФЕН ИЛ-ТЕТРАЗОЛ ИЙ

2,2/,5,5'-Тетра-(4-нитрофенил)-3,3/-(3,3'-диметокси-4,4'-дифенилен)-дитетразолий хлористый

М. Н. МАЛЕВ '

no2

ОСНо н8со

no2

I

//\

N

//~ Л =

—N N—N |
1 1 I
1 1
| NOa | no2

2С1

М в. 907,65

Тетра-нитрофенил-тетразолий применяется в гистохимии в качестве реактива для выявления активности ферментов окислительного обмена [1].

По литературным данным, тетра-нитрофенил-тетразолип получают окислением соответствующего диформазана изо-амилнитритом в кислой среде [2].

Тетра-нитрофенил-формазан, в свою очередь, получают при взаимодействии бисдиазотированного о-дианизидина с я-нитрофенилгидразоном л-нитробензальдегида в щелочной среде [2].

Нами был проверен и уточнен указанный метод получения тетразолия.

СИНТЕЗ ТЕТРА-НИТРОФЕНИЛ-ТЕТРАЗОЛ ИЯ
осня

осн,

И. HC1-H,N-^ ^-NHi-HCl + 2HCl +

+ 2 NaN02 -»

Ч=/ \

ОСН8 Н3СО

N = N—^ \—€ VnsN

HI. 20,N-

'Ч=/ \=/‘

+ 2 NaCl + 4 Н20 Н

C=N—NH-^~~^-N02 +

2С1 4-

ОСН, I

ОСН»

N-(5-0-0

—N

-N]

no2

!

Л

ОСН.

ОСН,

2С1 -э-

N02

I

Ч^ N=N—f '# ^-N=N Ч^

-V Л = / Ч = / / \ /



н

ч ^ N— N

28

С\ / N—N

I

I- II

\/

NOa Диформазан N0S

ОСН3 0СН3 l_ J

N=N-^ ^

" N Ч=/

+ 0iN-O-c\ хн

N—N

I



I II \/

I

N0,

Моноформазан (побочный продукт)

+ 2HC1 +
I I

NO, NO,

изоамилнитрит HC1 ~*

NO,

I

\

OCHa

ОСНз

NO,

I

N=N-/ V-N=

\^/ \_/'

N=N

—N ¦ N-N 1
1 1
1 II ' il
W j 4/
NO, 1 no2

\r

/

2 Cl

Характеристика основного сырья

n-Нитрофенилгидразин, ч., ТУ МХП 381—41, т. пл. 157°. гс-Нитробензальдегид, ч., ГОСТ 2969—51, т. пл. 105—107°. о-Дианизидин солянокислый, ч., ВТУ МХП 4163—54. Изоамилнитрит, ч., ВТУ МХП 3414—54.

Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3Г18—46.

Нитрит натрия, ч., ГОСТ 4197—48.

Хлористый водород (см. синтез л-хлорфенил-диамида фосфорной кислоты).

Условия получения

Получение п-нитрофенилгидразона п-нитробензальдегида [3]. В трехгорлой колбе емкостью 500 мл, снабженной мешал-»
кой с масляным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, растворяют 15,3 г (0,1 М) л-нитрофенилгид-разина в 200 мл этилового спирта при нагревании на водяной бане. К полученному раствору добавляют в течение 20 минуг раствор 15,1 г (0,1 М) n-нитробензальдегида в 150 мл этилового спирта. Затем реакционную массу нагревают на кипящей водяной бане 30 минут и, после охлаждения до комнатной температуры, отфильтровывают выпавший кристаллический осадок гс-нитрофенилгидразона гс-нитробензальдегида. Выход 25,8 г (90%) продукта в виде красных игл с т. пл. 248—249°, что соответствует литературным данным [3].
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 < 7 > 8 9 10 11 12 13 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама