Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Сидельковская Ф.П. "Химия N-вннилпирролидона и его полимеров" ()

Райт П. "Полиуретановые эластомеры" (Высокомолекулярная химия)

Сеидов Н.М. "Новые синтетические каучуки на основе этилена и олефинов" (Высокомолекулярная химия)

Поляков А.В "Полиэтилен высокого давления. Научно-технические основы промышленного синтеза" (Высокомолекулярная химия)

Попова Л.А. "Производство карбамидного утеплителя заливочного типа" (Высокомолекулярная химия)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Биохимия -> Островская В.М. -> "Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8" -> 9

Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 - Островская В.М.

Островская В.М. Методы получения химических реактивов и препаратов Выпуск 8 — М.: ИРЕА, 1964. — 102 c.
Скачать (прямая ссылка): himaktiviipreparativip81964.djvu
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 30 >> Следующая


(II 1 1 I J

Y j,-ft_rvrVS-N4 V
Характеристика основного сырья

Бензальфенилгидразон; т. пл. 154—155° (см. синтез метил-тиазолилтетразолия).

о-Дианизидин солянокислый, ч., ВТУ МХП 4163—54.

Нитрит натрия, ч., ГОСТ 4197—-48.

Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118—46.

Изоамилнитрит, ч., ВТУ МХП 3414—54.

Диоксан, ч„ ВТУ МХП 3111—52.

, Хлористый'водород (см. синтез л-хлорфенил-диамида фосфорной кислоты).'

¦Условия получения

Получение 3,3',5,5'-±еТрафёнил-1 ,Г- (3,3'-диметокси-4,4'-

дифенилен)-диформазана. В фарфоровом стакане емкостью 1 лигр, снабженном капедыюй воронкой, мешалкой и термометром, растворяют 39,6 г (0,2 М) бензальфенилгидразона в 150 мл пиридина.н приливают раствор 20 г кристаллического ацетата натрия в 300 мл этилового спирта.

Одновременно готовят соль бисдиазония, добавляя по каплям, при размешивании, раствор. 14,5 г (0,21 М) нитрита натрия в 50 мл воды к суспензии 31,7 г (0,1 М) солянокислого о-дианизидина в 100 мл 4 н. (0,4 М) соляной кислоты и 100 г размельченного льда.

Бнсдиазотированный раствор о-дианизидина добавляют по каплям, в течение 1 часа, п|)и интенсивном размешивании, к охлажденному до-минус 10я раствору бензальфенилгидразона, поддерживая температуру реакционной смеси в интервале минус 10—5°. Ра-змешивание продолжают еще 2 часа, после чего выпавший черный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и цромывают на фильтре двумя литрами горячей воды. .

Получают около 50 г порошка, являющегося смесью моно-и диформазанов. Порошок подвергают экстрагированию в anil ара’ге; Сокслета 500 мл ацетона в течение 12 часов для удаления моноформазана; Эту операцию повторяют еще 3 раза (см. примечание 1). Выход диформазана '20 г (30%) с т. пл. 232—234°; препарат вполне пригоден для дальнейшего синтеза (см. примечание 2).

Получение 2,2',5,5'-тетрафенил-3,3'- (3,3'-диметокси-4,4'-ди-фенилен)'-дйтетразолия хлористогоГ В фарфоровом стакане емкостью 300 мЛ, снабженном капельной воронкой и мешалкой’, суспендируют 6,6 г (0.01 М) тонко растертого диформазана в 150 мл диЬксйна, добавляют 7,0 мл (0,05 М) изоамил-нитрита и в течение. 30 минут пропускают сухой хлористый водород. Газ осушают, пропуская через склянку Тищенко, наполненную на одну треть серной кислотой, со скоростью 40

'34
пузырьков в минуту. Затем Добавляют по каплям еще 3 мл изоамилнитрита и размешивают реакционную массу еще около четырех часов. Желтый осадок отсасывают и промывают на фильтре 20 .мл . диоксана. Препарат очищают от примеси диформазана растворением в 40 мл горячего метанола, фильтрацией раствора и осаждениём' 200 мл диоксана. Выпавшие светло-желтые кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера. промывают на фильтре 100 мл эфнра и сушат на воздухе. Выход синего тетразолия 5,7 г, что составляет 80% от теоретического; т. пл. 243—244°,‘что соответствует литературным данным. Продукт хранят в герметично закрытой банке из темного стекла. .. .

Примечания: Г. Экстракцию моноформазана прекращают тогда, когда ацетон перестает окрашиваться в розовый цвет.

2. По литературным данным [2J, аналитический образец диформазана получают перекристаллизацией из кппящего пиридина. При охлаждении юрячсго раствора получают темно-синие игольчат.ые кристаллы с т. пл. 243—244°.

JI итература

1. A. Rutenburg, А. М. S е 1 i g га а п. Cancer Res., 10. ИЗ (>950),

2. W. Ried, Н. Gick, Liebigs Ann. Chem., E8I, 16 (1953)

Поступила в an j еле 1963 г.

Институт мозга АМН СССР
НИТРОНЕОТЕТРАЗОЛИЙ

2,2/-Ди-(4-нитрофенил)-3,3/-(4,4/-дифенилен)-5,5/-дифенил дигегразолий хлористый

Нитронеотетразолий может иайти применение в гистохимии в качестве реактива при выявлении активности ферментов окислительного обмена.

По литературным данным, нитронеотетразолий получают окислением диформазана, который, в свою очередь, получают конденсацией 4-иитрофенилгидразона бензальдегида с бис-диазотированным беизидином в щелочной среде [1].

Нами проверена и уточнена эта методика.

I. HCl-HtN-^ ^~NHi'HC,+2HCl+2NaNO*"*

Af. Н. МАЛЕВ

II

ч/

I

NO,

NOa

CttHuChNMO,

М. в. 757,60

СИНТЕЗ НЙТРОНЕОТЕТРАЗОЛИЯ
NO, Диформазаи N04

N=N-^~2HC1 ^\м/ \

N-N

I

I II

I

NOa

Моноформазан (побочный продукт)

/\ f\

» I _ I I

N=N____^ ^ — ^ ^ — N= N изоамилнитрит

I / \ \ = / S" = / V I------------>

[. cl ;н н: ),с hci
Характеристика основного сырья

4-Нитрофенилгидразон бензальдегида (см. стр. 10).

Бензидин солянокислый, ч.д.а., СТ ГОХП 27—1545.

Тетрагидрофуран, ч., т. кип. 65—66°.

Изоамилнитрит, ч., ВТУ МХП 3414—54.

Диоксан, ч., ВТУ МДП 3111—52.

Хлористый водород (см. синтез N-л-хлйрфенил-диамида фосфорной кислоты)

Получение 5,5'-ди-(4-нитрофенил )-1,Г- (4,4'-дифенилен) -

3,3'-дифенил-диформазана. В фарфоровом стакане емкостью 300 мл, снабженном мешалкой, суспендируют 25,7 г (0,1 М) солянокислого бензидина в смеси 80 мл 5 н. (0,4 М) соляной кислоты и 100 г мелкораздробленного льда. К полученной суспензии добавляют по каплям 14,5 г (0,21 М) нитрита натрня, растворенного в 40 мл воды. Этот раствор добавляют по каплям при интенсивном размешивании в охлажденный до температуры —10° раствор 48,2 г (0,2 М) л-нитрофенилгидразона бензальдегида в смеси 400 мл тетрагидрофурана, 22,0 г (0,55 М) едкого натра и 80 мл воды. Реакцию проводят при температуре минус 5—10° в фарфоровом стакане емкостью
Предыдущая << 1 .. 3 4 5 6 7 8 < 9 > 10 11 12 13 14 15 .. 30 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама