Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 100

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 152 >> Следующая

ПЕТИДИНА ГИДРОХЛОРИД
281
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Петидина гидрохлорид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% С15Н21М02-НС1 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 0,5 мл воды, добавляют около 0,1 мл формальдегида ИР и 2 мл серной кислоты (~ 1760 г/л) ИР; появляется оранжево-красное окрашивание.
Б. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 5 мл этанола (—-750 г/л) ИР и 15 мл тринитрофенола (7 г/л) ИР; образуется желтый кристаллический осадок. Собирают осадок на фильтр, промывают водой и высушивают при 105 °С; температура плавления около 190°С; (пикрат). (Оставляют порцию пикрата для испытания В.)
B. Перемешивают 5 мг пикрата, полученного в испытании Б, с 5 мг испытуемого вещества; температура плавления не менее чем на 20 °С ниже температуры плавления пикрата.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Температурный интервал плавления. 187—190 °С (определяют после высушивания до постоянной массы при 105 °С).
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл воды прозрачен и бесцветен.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/'г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 0,05 г/мл составляет 4,0—6,0.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и смесь 1 объема 2-фенокси-этанола Р и 9 объемов ацетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее на глубину около 5 мм. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 15 см, удаляют пластинку из хроматографической камеры и дают ацетону испариться. Импрегнированную пластинку используют сразу же, проводя хроматографию в том же направлении, что и импрегнирование. Готовят подвижную фазу, встряхивая вместе 1 объем диэтиламина Р, 100 объемов петролейного эфира Р1 и 8 объемов 2-феноксиэтанола Р, оставляют раствор до оседания
282
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
осадка и используют верхний слой. Для приготовления испытательного раствора растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 5 мл воды, добавляют 0,5 мл раствора гидроксида натрия (~400 г/л) ИР, 2 мл эфира Р и встряхивают. Дают слоям разделиться и используют верхний слой в качестве раствора А. Разводят 0,5 мл раствора А до 50 мл эфиром Р и используют, как раствор Б. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл растворов А и Б. После извлечения пластинки из хроматографиче-ской камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин, снова помещают пластинку в камеру и дают смеси растворителей подняться во второй раз на 12 см от линии нанесения. Извлекают пластинку, дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин и опрыскивают дихлорфлуоресцеином ИР. Оставляют ее на 5 мин и оценивают хроматограмму при дневном свете; появляются красные или оранжевые пятна на белом или почти белом фоне. Затем оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,20 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты PI, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) TP по методу А, описанному в разделе «Нсводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) TP соответствует 28,38 мг CibH2iN02- HCl.
РНУТОМЕ^ОІОГМиМ ФИТОМЕНАДИОН
Молекулярная формула. С3іН4602. Относительная молекулярная масса. 450,7. Структурная формула.
о
Н СН2СН2СН2—-С—(СН2)з—С—(СН2)3СН(СН3)2 h H
ФИТОМЕНАДИОН
283
Химическое наименование. Филлохинон; [R-[R*,R*-(E) ]]-2-ме-тил-3-(3,7,11,15-тетраметил-2-:гексадеценил)-1,4-нафталендион; 2-мегил-3-ф'итил-1,4-1нафтохинон; per. № CAS 84-80-0.
Синонимы. Фитонадион; витамин Кь
Описание. Прозрачная желтая или янтарного цвета очень вязкая жидкость без запаха или почти без запаха.
Смешиваемость. Практически не смешивается с водой; умеренно смешивается с этанолом (~750 г/л) ИР; легко смешивается с хлороформом Р и эфиром Р.
Категория. Антикоагулянт.
Хранение. Фитоменадион следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Фитоменадион содержит не менее 97,0 и не более 102,0% C3iH4602.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в 2,2,4-триметилпентане Р с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает 4 максимума при длинах волн около 243, 249, 261 и 270 нм. Поглощения в кюветах с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляют соответственно около 0,40, 0,42, 0,38 и 0,39. Спектр дает также минимумы при длинах волн около 246, 254 и 266 нм. Отношение поглощения при минимуме около 254 нм к таковому при максимуме около 249 нм составляет 0,70—0,75.
Предыдущая << 1 .. 94 95 96 97 98 99 < 100 > 101 102 103 104 105 106 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама