Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 102

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 152 >> Следующая

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагсль Р5, а в качестве подвижной фазы— смесь 85 объемов толуола Р и 15 объемов метанола Р. Используют нелинованную камеру. Наносят на пластинку отдельно в струе азота Р по 10 мкл каждого из 2 растворов в хло-
ПРЕДНИЗОЛОНА АЦЕТАТ
287
роформе Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 50 мг празиквантеля СО в 1 мл; затем наносят по 1 мкл каждого из 2 растворов в хлороформе Р, содержащих (В) 0,5 мг празиквантеля СО в 1 мл и (Г) 1,0 мг празиквантеля СО в 1 мл. Дают подвижной фазе подняться на 7 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, помещают пластинку в камеру с парами йода и оставляют на 20 мин. Сразу же оценивают хромато-грамму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В, кроме одного пятна, расположенного выше основного пятна, которое не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Г. Количественное определение. Проводят испытание на подходящем инфракрасном спектрофотометре, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Готовят раствор в тетрахлориде углерода Р, он содержит 8 мг испытуемого вещества (точная навеска) в 1 мл. Используют две подобранные ячейки из хлорида натрия толщиной 0,01 см, заполняют обе ячейки тетрахлоридом углерода Р и калибруют прибор при длине волны 1658 см-1 до 100% пропускания. При закрытом канале с образцом прибор должен показывать 0%- Заполняют предназначенную для образца ячейку раствором испытуемого вещества и сканируют три раза в интервале длин волн 1800—1550 см-1. Определяют минимум поглощения при 1720 см-1 и максимум поглощения при 1658 см-1. Рассчитывают процентное содержание С1дН24Ы202 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом празиквантеля СО, исследованным одновременно и аналогичным образом, по формуле: 100(С1/С2) (А1/А2), где С]—концентрация раствора стандартного образца празиквантеля СО, С2 — концентрация исследуемого раствора, А1 — разница между поглощениями исследуемого раствора и А2—разница между поглощениями раствора сравнения.
PREDNISOLON! ACETAS ПРЕДНИЗОЛОНА АЦЕТАТ
Молекулярная формула. С23Нзо06. Относительная молекулярная масса. 402,5. Структурная формула.
288 МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Химическое наименование. 116,17,21-тригидрокеипрегна-1,4-диен-3,20-дион 21-ацетат; 21-(ацетилокси)-11В,17-дигидроксипрегна-1,4-диен-3,20-дион; per. № CAS 52-21-1.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; мало растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР, ацетоне Р и хлороформе Р.
Категория. Гормоны коры надпочечника.
Хранение. Преднизолона ацетат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Преднизолона ацетат плавится с разложением при температуре около 235 °С.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Преднизолона ацетат содержит не менее 96,0 и не более 104,0% С2зН30О6 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
9 Можно применять либо испытания А и В, либо испытания Б и В.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному по стандартным образцом преднизолона ацетата СО, или спектру сравнения преднизолона ацетата.
Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1, а смесь 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р для импрегнирования пластинки путем погружения ее на глубину около 5 мм. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хро-матографической камеры и оставляют при комнатной темпера-
ПРЕДНИЗОЛОНА АЦЕТАТ
289
туре до полного испарения растворителей. Используют импрег-нированную пластинку в течение 2 ч, хроматографию проводят в том же направлении, что и импрегнирование. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 25 объемов хлороформа Р. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 2,5 мг стандартного образца преднизолона ацетата СО в 1 мл. Дают фронту растворителя подняться на 15 см. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, нагревают ее 15 мин при 120 °С, опрыскивают смесью 20 мл серной кислоты ( — 190 г/л) ИР и 80 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и затем нагревают 10 мин при 120 °С. Дают остыть и оценивают хроматограмму при дневном и ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор
A, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
Предыдущая << 1 .. 96 97 98 99 100 101 < 102 > 103 104 105 106 107 108 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама