Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 103

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 152 >> Следующая

B. К 0,05 г испытуемого вещества добавляют 2 мл этанола ( — 750 г/л) ИР и 2 мл серной кислоты ( — 700 г/л) ИР и осторожно кипятят в течение 1 мин; образуется этилацетат, определяемый по характерному запаху (обращаться с осторожностью).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл: [ос]^°с— = от +112 до +119°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 10 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы— смесь 95 объемов дихлорэтана Р, 5 объемов метанола Р и 0,2 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, затем нагревают 10 мин при 105 °С. Дают остыть, опрыскивают раствором тетра-золия синего в растворе гидроксида натрия ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 20 мг испытуемого вещества (точная навеска) в количестве метанола Р,
19—286
290
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
достаточном для получения 100 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 243 нм. Рассчитывают содержание С2зНзо06 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом преднизолона ацетата, исследованным одновременно и аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение раствора сравнения должно быть 0,37±0,02.
РкгОВЕГМЕСЮиМ ПРОБЕНЕЦИД
Молекулярная формула. СзН^ЫС^З. Относительная молекулярная масса. 285,4. Структурная формула.
(CH3CH2CH2)2NS02-
соон
Химическое наименование. гс-(дипропилсульфамоил)бензойная кислота; 4-[ (д'Ипропилам1и'но)!сульфонил]'бензойная кислота; per. № CAS 57-66-9.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в 25 частях этанола (~750 г/л) ИР и 12 частях ацетона Р; растворим в хлороформе Р и разведенных растворах щелочных гидроксидов.
Категория. Средство от подагры.
Хранение. Пробенецид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пробенецид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% ^3^91^048 в пересчете на высушенное вещество.
ПРОБЕНЕЦИД
2У1
Подлинность
• Можно применять либо испытание А, либо испытания Б и В.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом пробеницида СО, или спектру сравнения пробенецида.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор А (первое нанесение), соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
B. Температура плавления около 199 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мкг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Нагревают 2,0 г испытуемого вещества с 100 мл свободной от диоксида углерода воды Р на водяной бане в течение 30 мин, охлаждают и фильтруют. Добавляют к фильтрату 0,15 мл раствора фенолфталеина в этаноле ИР и титруют не содержащим карбонатов растворов гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР; для получения среднего значения индикатора требуется не более 0,5 мл раствора.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы— смесь 15 объемов 1-пропанола Р и 3 объемов аммиака (~17 г/л) ИР. Готовят 3 следующих раствора в смеси 1 объема аммиака (~17 г/л) ИР и 9 объемов этанола (~750 г/л) ИР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 10 мг стандартного образца пробенецида СО в 1 мл и (В) 0,050 мг испытуемого вещества в 1 мл. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из растворов А и Б. Наносят на пластинку отдельно но 20 мкл каждого из растворов А и В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А (второе нанесение), кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Предыдущая << 1 .. 97 98 99 100 101 102 < 103 > 104 105 106 107 108 109 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама