Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 106

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 152 >> Следующая

298
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Б. Растворяют 0,25 г испытуемого вещества в 25 мл воды и медленно добавляют при перемешивании 25 мл раствора тринитро-фенола (7 г/л) ИР. Оставляют смесь на 10 мин, собирают осадок и промывают малым количеством воды; после перекристаллизации из этанола ( — 750 г/л) ИР и высушивания температура плавления около 160 °С (плавится с разложением) (пик-рат).
В. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 2 мл азотной кислоты ( — 1000 г/л) ИР; появляется темно-красное окрашивание, которое при стоянии раствора сменяется желтоватым. Раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Раствор в хлороформе. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл хлороформа Р прозрачен и окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Жл1 при сравнении, как описано в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57). Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 0,10 г/мл в свободной от диоксида углерода воде Р составляет 3,5—5,0.
Посторонние примеси. Проводят испытание при неярком свете, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя силикагель Р4 в качестве сорбента, а в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов гексана Р, 10 объемов ацетона Р и 5 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 свежеприготовленных растворов в смеси 95 объемов метанола Р и 5 объемов диэтиламина Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в 200 мл ацетона Р, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и 3 мл раствора метилового оранжевого в ацетоне ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 32,09 мг С17Н201\!25-НС1.
ПРОТИОНАМИД
299
РЯОТіоічАмтим
ПРОТИОНАМИД
Молекулярная формула. СдНі2г\[25-Относительная молекулярная масса. 180,3. Структурная формула.
Химическое наименование. 2-пропилтиоизоникотинамид; 2-про-пил-4-пиридинкарботиоамид; per. № CAS 14222-60-7. Описание. Желтые кристаллы или кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР и метаноле Р; мало растворим в хлороформе Р и эфире Р. Категория. Противолепрозное средство.
Хранение. Протионамид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Протионамид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% C9H12N2S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом протионамида СО, или спектру сравнения протионамида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле ( — 750 г/л) ИР при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 291 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой
300
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
длине волны около 0,39. В. Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР; выделяемые пары чернят бумагу со свинца ацечатом Р.
Г. Температура плавления около 141 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Растворяют 2,0 г испытуемого вещества в 20 мл теплого метанола Р, добавляют 20 мл воды, охлаждают, встряхивают, пока не начнется кристаллизация, и титруют раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя раствор крезола красного в этаноле ИР в качестве индикатора; для достижения среднего значения индикатора (оранжевый цвет) требуется не более 0,2 мл.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным,чем пятно, которое дает раствор Б.
Предыдущая << 1 .. 100 101 102 103 104 105 < 106 > 107 108 109 110 111 112 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама