Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 108

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 102 103 104 105 106 107 < 108 > 109 110 111 112 113 114 .. 152 >> Следующая

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде и хлороформе Р; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР.
Категория. Противотуберкулезное средство.
Хранение. Пиразинамид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
304
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пиразинамид содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C5H5N3O в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом пиразинамида СО, или спектру сравнения пиразинамида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 268 нм и менее интенсивный максимум при 310 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при 268 нм около 0,66.
B. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 1 мл раствора сульфата железа (II) (15 г/л) ИР; появляется оранжево-красное окрашивание, сменяющееся синим при добавлении 1 мл раствора гидроксида натрия ( — 80 г/л) ИР.
Г. Кипятят 20 мг испытуемого вещества с 5 мл раствора гидроксида натрия ( — 200 г/л) ИР; выделяется аммиак, определяемый по характерному запаху.
Температурный интервал плавления. 188—191 °С.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 1 г испытуемого вещества; содержание воды не более 5,0 мг/г.
pH раствора. pH раствора испытуемого вещества в свободной от диоксида углерода воде Р с концентрацией 15 мг/мл составляет 5,0—7,0.
Аммиак. К 20 мл свободной от диоксида углерода воды Р добавляют 1,0 мл формальдегида ИР и 0,05 мл раствора фенол-
ПИРИМЕТАМИН
305
фталеина в этаноле ИР, при необходимости нейтрализуют не содержащим карбонатов раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляют 0,50 г испытуемого вещества и осторожно растворяют при нагревании. Титруют не содержащим карбонатов раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР до появления розового окрашивания; требуется не более 0,50 мл не содержащего карбонатов раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР.
Количественное определение. Растворяют около 0,07 г испытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл хлороформа Р и 5 мл уксусного ангидрида Р, добавляют 0,15 мл судана красного ИР в качестве индикатора и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 12,31 мг С5Н5Ы30.
PYRIMETHAMINUM ПИРИМЕТАМИН
Молекулярная формула. Ci2H13ClN4. Относительная молекулярная масса. 248,7. Структурная формула.
,с2н5
nh2
Химическое наименование. 2,4-диамино-5-(п-хлорфенил)-6-этил-пиримидин; 5-(4-хлорфенил)-6-этил-2,4-пиримидиндиамин; per. № CAS 58-14-0.
Описание. Белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; мало растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР, хлороформе Р и ацетоне Р.
Категория. Противомалярийное средство.
Хранение. Пириметамин следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
20—286
306
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Пириметамин содержит не менее 99,0 и не более 101,0% С12Н13СИМ4 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
О Можно применять испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом пириметамина СО, или спектру сравнения пириметамина.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в соляной кислоте (0,005 моль/л) ТР с концентрацией 15 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 272 нм и минимум при около 260 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме составляет около 0,48 и при минимуме 0,45.
B. К 0,5 г испытуемого вещества добавляют 1 мл смеси равных объемов ледяной уксусной кислоты Р и уксусного ангидрида Р и в течение 30 мин нагревают в колбе с обратным холодильником. Наливают теплую смесь в 25 мл воды; образуется белый кристаллический осадок. Собирают осадок на фильтр, промывают водой, рекристаллизуют из смеси 4 мл этанола (~750 г/л) ИР и 6 мл воды и высушивают при 105 °С; температура плавления около 172 °С (2,4-диацетилпириметамин).
Г. Прокаливают 0,1 г испытуемого вещества с 0,5 г безводного натрия карбоната Р, экстрагируют остаток водой и фильтруют. Нейтрализуют азотной кислотой ( — 130 г/л) ИР; раствор дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Предыдущая << 1 .. 102 103 104 105 106 107 < 108 > 109 110 111 112 113 114 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама