Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 110

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 104 105 106 107 108 109 < 110 > 111 112 113 114 115 116 .. 152 >> Следующая

Количественное определение. Растворяют около 0,20 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл хлороформа Р и 20 мл уксусного ангидрида Р и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 24,90 мг (С2оН24Ы202) 2 • Н2504.
310
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
ОиіММ ВІ8иЬРА8 ХИНИНА БИСУЛЬФАТ
Молекулярная формула. С20Н241\!2О2- Н2504-7Н20. Относительная молекулярная масса. 548,6. Структурная формула.
н
¦ 7Н20
Химическое наименование. Хинина сульфат (1:1) (соль), гептагидрат; (8а5,9Д)-6/-метоксицинхонан-9-ол сульфат (1:1) (соль), гептагидрат; (85,97?)-9-гидрокси-6'-метоксицинхонан сульфат (1 : 1) (соль), гептагидрат; per. № CAS 6183-68-2 (гептагидрат).
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде; умеренно растворим в этаноле (~ 750 г/л) ИР.
Категория. Противомалярийное средство.
Хранение. Хинина бисульфат следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. На сухом воздухе хинина бисульфат выкристаллизовывается. Даже в темноте он постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хинина бисульфат содержит не менее 98,5 и не более 101,5% всех алкалоидов, рассчитанных как C2oH24N202X XH2S04 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 0,05 мл серной кислоты ( — 100 г/л) ИР; появляется
ХИНИНА БИСУЛЬФАТ
311
интенсивная синяя флуоресценция (оставляют раствор для испытания Б).
Б. К раствору, приготовленному для испытания А, добавляют 0,15 мл раствора брома ИР1 и 1,0 мл аммиака (— 100 г/л) ИР; появляется изумрудно-зеленое окрашивание.
В. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 1 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; не должно образоваться белого осадка.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 30 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество: |а]2о0°с=от —208 до —216°.
Прозрачность и окраска раствора. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР; раствор прозрачен и окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 60 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 18 ч; потеря не менее 190 и не более 240 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл составляет 2,8—3,4.
Посторонние алкалоиды хинной коры. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь 20 объемов толуола Р, 12 объемов эфира Р и 5 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,25 мг хинина Р в 1 мл, (В) 0,25 мг цинхонидина Р в 1 мл и (Г) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл раствора В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют разделение. Нагревают пластинку 30 мин при 105 °С, дают ей остыть, опрыскивают калия йодплатинатом ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать внимания на пятно, которое дает раствор А, расположенное чуть
312
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
ниже основного пятна. Тест считается достоверным в том случае, если на хроматограмме раствора Г видны два четко разделившихся пятна.
Дигидрохинин. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г калия бромида Р, 15 мл соляной кислоты (—70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г калия йодида Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют в темноте на 5 мин. Титруют йод, выделенный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя 2 мл крахмала ИР, когда раствор станет светло-желтым. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 21,13 мг С2оН24Н202-Н2504 в пересчете на высушенное вещество. Выражают результаты вышеописанного определения и количественного определения в процентах. Разница между результатами двух определений не должна превышать 10%.
Предыдущая << 1 .. 104 105 106 107 108 109 < 110 > 111 112 113 114 115 116 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама