Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 111

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 105 106 107 108 109 110 < 111 > 112 113 114 115 116 117 .. 152 >> Следующая

Количественное определение. Растворяют около 0,45 г испытуемого вещества (точная навеска) в 15 мл воды. Добавляют 25 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР и экстрагируют 3 порциями хлороформа Р, по 25 мл каждая. Промывают собранные вместе хлороформные экстракты 20 мл воды. Высушивают хлороформные экстракты безводным сульфатом натрия Р, выпаривают досуха при пониженном давлении и растворяют остаток в 50 мл ледяной уксусной кислоты Р1. Титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 21,23 мг
С2оН24^02 • Н2504.
ошіміімі ошуояосньсттим
ХИНИНА ДИГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. С2оН24^02-2НС1. Относительная молекулярная масса. 397,3. Структурная формула.
ХИНИНА ДИГИДРОХЛОРИД
313
• 2НСІ
Химическое наименование. (8а5,9Д)-6/-метоксицинхонан-9-ол ди-гидрохлорид; (85,9Д)-9-гидрокси-6'-метоксицинхонан дигидрохлорид; iper. № CAS 60-93-5.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; легко растворим в хлороформе Р; растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Противомалярийное средство.
Хранение. Хинина дигидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. На свету хинина дигидрохлорид становится желтым. Даже в отсутствие света он постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хинина дигидрохлорид содержит не менее 99,0 и не более 101,0% СгсТ^ИгОг^НС! в пересчете на сумму алкалоидов и высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 0,05 мл серной кислоты ( — 100 г/л) ИР; появляется интенсивная синяя флуоресценция (сохраняют раствор для испытания Б).
Б. К раствору, приготовленному для испытания А, добавляют 0,15 мл раствора брома ИР1 и 1,0 мл аммиака ( — 100 г/л) ИР; появляется изумрудно-зеленое окрашивание.
B. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 1 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; образуется белый осадок.
314
международная фармакопея
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 30 мг/мл и пересчитывают результат на высушенное вещество; [аРп°сс = от — 223 до —229э.
Прозрачность и окраска раствора. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (0,1 моль/л) ТР; раствор прозрачный и окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Жл2 при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 30 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 30 мг/мл составляет 2,0—3,0.
Посторонние алкалоиды хинной коры. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 20 объемов толуола Р, 12 объемов эфира Р и 5 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 4 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих (А) мг испытуемого вещества в 1 мл (Б) 0,25 мг хинина Р в 1 мл, (В) 0,25 мг цинхонидина Р в 1 мл и (Г) 10 мг испытуемого вещества в растворе В. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха в течение 15 мин и повторяют разделение. Нагревают пластинку 30 мин при 105 °С, дают ей остыть, опрыскивают калия йодплатинатом ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б или раствор В. Не следует обращать внимания на пятно, которое дает раствор А, расположенное чуть ниже основного пятна. Тест считается достоверным, если на хроматограмме раствора Г видны два четко разделившихся пятна.
Предельное содержание дигидрохинина. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г калия йодида Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют
рифампицин
315
в темноте на 5 мин. Титруют йод, освобожденный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя 2 мл крахмала ИР, когда раствор станет светло-желтым. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 19,87 мг С20Н24Ы2О2-•2НС1 в пересчете на высушенное вещество. Выражают результаты вышеописанного определения и количественного определения в процентах. Разница между результатами двух определений не должна превышать 10%.
Предыдущая << 1 .. 105 106 107 108 109 110 < 111 > 112 113 114 115 116 117 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама