Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 117

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 111 112 113 114 115 116 < 117 > 118 119 120 121 122 123 .. 152 >> Следующая

Пирогенность. Проводят испытание, как описано в разделе «Испытание на пирогенность» (т. 1, с. 176), вводя кролику на 1 кг массы 5 мл физиологического раствора ИР, содержащего 15 мг испытуемого вещества в 1 мл.
Стерильность. Испытуемое вещество отвечает требованиям, изложенным в разделе «Испытание антибиотиков на стерильность» (т. 1, с. 172); применяют методику мембранной фильтрации.
СПИРОНОЛАКТОН
329
Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105). В качестве внутреннего стандарта используют раствор, содержащий 2 мг трифенилсурьмы Р в 1 мл диметилформамида Р. Используют 2 следующих раствора: (1) к около 30 мг спектиномицина гидрохлорида СО (точная навеска) добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч; (2) к 30 мг испытуемого вещества добавляют 10,0 мл внутреннего стандарта и 1,0 мл гексаметилдисилазана Р и периодически встряхивают в течение 1 ч. Для испытания используют пламенно-ионизационный детектор и стеклянную колонку высотой 1,3 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную соответствующим количеством сорбента, состоящего из 5 г фенил-метилполисилоксана Р на подложке из 95 г силанизироваиного кизельгура Р4, отмытого кислотой и щелочью. Температуру колонки и детектора поддерживают примерно при около 215° и 270°С соответственно, а входную часть—примерно при около 265 °С. В качестве газа-носителя используют сухой гелий Р со скоростью тока около 90 мл/мин. Готовят хроматограммы А и Б, вводя отдельно около 2,5 мкл каждого из растворов 1 и 2. Измеряют площадь большего пика на каждой хроматограмме и рассчитывают содержание в микрограммах С14Н24^07 на 1 мг испытуемого вещества.
БРШОМОБАСТОМШ СПИРОНОЛАКТОН
Молекулярная формула. С24Нз2045. Относительная молекулярная масса. 416,6. Структурная формула.
СН2—СО I |
О
Химическое наименование. 17-гидрокси-7а-меркапто-3-оксо-17а-прегн-4-ен-21-1карбоновой кислоты у-лактон ацетат; 7а-(ацетил-
330
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
тио)-17-ги1дрокси-3-'Оксо-17а-преги-4-ен-21-1карбоновой кислоты у-лактон; per. № CAS 52-01-7.
Описание. Светлый желтовато-белый или светлый желтовато-коричневый порошок без запаха или с легким характерным запахом.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; легко растворим в хлороформе Р.
Категория. Диуретик.
Хранение. Спиронолактон следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Спиронолактон предварительно плавится при температуре около 135 °С с последующим повторным затвердеванием.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Спиронолактон содержит не менее 97,0 и не более 101,5% C24H32O4S в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-Метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом спиронолактона СО, или спектру сравнения спиронолактона.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в метаноле Р с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 238 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны около 0,47.
B. Встряхивают 10 мг испытуемого вещества с 2 мл серной кислоты ( — 700 г/л) ИР; образуется оранжевый раствор с интенсивной желтовато-зеленой флуоресценцией. Осторожно нагревают раствор; окраска меняется на^ярко-красную, и выделяется сульфид водорода, под действием которого чернеет бумага, обработанная ацетатом свинца Р. Наливают раствор в воду; образуется зеленовато-желтый опалесцирующий раствор.
Г. Температура плавления около 204 °С (плавится с разложением).
СПИРОНОЛАКТОН
331
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в хлороформе Р с концентрацией 10 мг/мл; [а]^°°с=от —33,0 до —37,0°.
Хром. Помещают 0,20 г испытуемого вещества, 1 г карбоната калия Р и 0,3 г нитрата калия Р в платиновый тигель; перемешивают, осторожно нагревают до плавления и прокаливают при 600—650 °С до удаления углерода. Охлаждают, растворяют остаток до максимально возможной степени в 10 мл воды при аккуратном нагревании, фильтруют и разводят количеством воды, достаточным для получения 20 мл. К Ю мл добавляют 0,5 г мочевины Р и подкисляют серной кислотой ( — 190 г/л) ИР, разводят до 20 мл водой и добавляют 0,5 мл дифенилкар-базида ИР. Возникающая окраска не должна быть ярче, чем у раствора, полученного при добавлении 1 мл серной кислоты (— 190 г/л) ИР к 0,50 мл свежеприготовленного раствора, содержащего 2,83 мг бихромата калия Р в 100 мл воды, который был разведен до 20 мл водой и к которому было добавлено 0,5 мл дифенилкарбазида ИР.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р5 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы бутилацетат Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в хлороформе Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть при комнатной температуре и помещают в камеру во второй раз, дав фронту растворителя подняться на 15 см от линии нанесения. Извлекают пластинку, дают растворителю испариться при комнатной температуре, опрыскивают ее раствором серной кислоты в метаноле ИР и нагревают 10 мин при 105 °С. Оценивают хро-матограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Предыдущая << 1 .. 111 112 113 114 115 116 < 117 > 118 119 120 121 122 123 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама