Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 119

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 113 114 115 116 117 118 < 119 > 120 121 122 123 124 125 .. 152 >> Следующая

B. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 5 мл этанола ( — 750 г/л) ИР, добавляют около 0,2 мл серной кислоты
СУЛЬФАЦЕТАМИД
335
( — 1760 г/л) ИР и нагревают; образуется этилацетат, определяемый по характерному запаху (обращаться с осторожностью).
Температурный интервал плавления. 181—184 °С.
Тяжелые металлы. Для приготовления испытательного раствора используют 1,0 г испытуемого вещества, растворяя его в смеси 10 мл воды и 1,0 мл уксусной кислоты ( — 300 г/л) ИР, нагревают до растворения, охлаждают и фильтруют. Разводят до 40 мл водой и определяют содержание тяжелых металлов методом А, описанным в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Раствор в щелочи. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 10 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР; раствор прозрачен, опалесценция у него выражена не более, чем у стандартного раствора опалесценции ИР2, раствор окрашен не интенсивнее, чем стандартный окрашенный раствор ЖлЗ, при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Раствор в кислоте. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР прозрачен и опалесценция у него выражена не более, чем у стандартного раствора опалесценции ИР2.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы — смесь 20 объемов хлороформа Р, 2 объемов метанола Р и 1 объема диметилформамида Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в смеси 9 объемов этанола ( — 750 г/л) ИР и 1 объема аммиака ( — 260 г/л) ИР, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 2,5 мг стандартного образца сульфацетамида СО в 1 мл и (В) 12,5 мкг стандартного образца сульфаниламида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей. Опрыскивают сухую пластинку раствором серной кислоты в этаноле ИР, нагревают ее 30 мин при 105 °С и сразу же обрабатывают нитрозными парами в закрытой камере в течение 15 мин [нитрозные пары можно получить при добавлении по капле серной кислоты ( — 700 г/л) ИР к раствору, содержащему 10 г нитрита натрия Р и 3 г йодида калия Р в 100 мл]. Помещают пластинку в струю теплого воздуха на 15 мин и опрыскивают ее раствором Л/-(1-нафтил)этилендиамина гидрохлори-
336
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
да в этаноле ИР. В случае необходимости дают высохнуть перед повторным опрыскиванием и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В.
Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе «Нитритометрия» (т. 1, с. 153), используя около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска), растворенного в смеси 20 мл соляной кислоты ( — 250 г/л) ИР и 50 мл воды, и титруют раствором нитрата натрия (0,1 моль/л) ТР. Каждый миллилитр раствора нитрита натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 21,42 мг СвНк^гОзЯ.
SULFACETAMIDUM NATRICUM СУЛЬФАЦЕТАМИД НАТРИЯ
Молекулярная формула. C8H9S2Na03S-H20. Относительная молекулярная масса. 254,2. Структурная формула.
NH2—^ ^)—S02NNaCOCH3 • Н20
Химическое наименование. А-сульфанилацетамида мононатриевая соль моногидрат; N-[ (4-аминофенил)сульфон<ил]ацетамида мононатриевая соль, моногидрат; per. № CAS 6209-17-2 (моногидрат).
Синоним. Сульфацил-натрий.
Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Растворим в 1,5 частях воды; мало растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Противомикробное средство.
Хранение. Сульфацетамид натрий следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Даже в темноте сульфацетамид натрий постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
СУЛЬФАЦЕТАМИД НАТРИЯ
337
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Сульфацетамид натрий содержит не менее 99,0 и не более 101,0% C8H9S2Na03S в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Растворяют 1 г испытуемого вещества в 10 мл воды и добавляют 2 мл уксусной кислоты ( — 300 г/л) ИР; образуется белый осадок. Собирают осадок на фильтр, промывают его холодной водой и высушивают при 105 °С. Проводят испытание с высушенным остатком, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом сульфацетамида СО, или спектру сравнения сульфа-цетамида. Оставляют осадок для испытаний Б и В.
Б. Температура плавления осадка, полученного в испытании А, около 183 °С (сульфацетамид).
B. Растворяют 0,1 г осадка, полученного в испытании А, в 5 мл этанола (~750 г/л) ИР, добавляют около 0,2 мл серной кислоты ( — 1760 г/л) ИР и нагревают; образуется этилацетат, определяемый по характерному запаху (обращаться с осторожностью).
Предыдущая << 1 .. 113 114 115 116 117 118 < 119 > 120 121 122 123 124 125 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама