Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 120

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 114 115 116 117 118 119 < 120 > 121 122 123 124 125 126 .. 152 >> Следующая

Г. Испытуемое вещество дает характерные для натрия реакции, описанные в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131). Для реакции Б прокаливают 0,5 г испытуемого вещества и растворяют остаток в уксусной кислоте (—60 г/л) ИР.
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 0,5 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р прозрачен и окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор Жл1, при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Вода. Определение воды проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1,с. 155), используя около 0,2 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 60 и не более 80 мг/г.
pH раствора. pH раствора испытуемого вещества в свободной от диоксида углерода воде Р с концентрацией 0,05 г/мл составляет 8,0—9,5.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в
22—286
338
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы — смесь 50 объемов 1-бутанола Р, 25 объемов безводного этанола Р, 25 объемов воды и 10 объемов аммиака ( — 260 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 3 растворов, содержащих (А) 0,10 г испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,50 мг сульфаниламида СО в 1 мл и (В) 0,25 мг сульфаниламида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей. Опрыскивают пластинку 4-диметиламинобензальдегидом ИР5. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. Не более чем одно такое пятно может быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В.
Количественное определение. Проводят испытание, как описано в разделе «Нитритометрия» (т. 1, с. 153), используя около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска), растворенного в смеси 50 мл воды и 20 мл соляной кислоты ( — 70 г/л) ИР, и титруют раствором нитрита натрия (0,1 моль/л). ТР. Каждый миллилитр раствора нитрита натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 23,62 мг СвНвЫ^аОзБ.
БиьРАоштпчим
СУЛЬФАДИМИДИН
Молекулярная формула. С^НиБ^г. Относительная молекулярная формула. 278,3. Структурная формула.
Химическое наименование. N'- (4,6-диметил-2-пиримидинил) сульфаниламид; 4-амино-Л/- (4,6-діиметил-2-пиримидинил) бензолсуль-фонамид; per. № CAS 57-68-1.
СУЛЬФАДИМИДИН
339
Описание. Белый или кремово-белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; мало растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; растворим в ацетоне Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Противомикробное средство.
Хранение. Сульфадимидин следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Сульфадимидин содержит не менее 99,0 и не более 100,5% С12Н14т\Ц025 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом сульфадимидина СО, или спектру сравнения сульфадимидина.
Б. Около 0,05 г испытуемого вещества дают характерную для первичных ароматических аминов реакцию, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127) (образуется оранжевый осадок).
B. Аккуратно кипятят 0,5 г испытуемого вещества с 1 мл серной кислоты ( — 700 г/л) ИР, пока не образуется осадок (около 2 мин). Охлаждают, добавляют 15 мл раствора гидроксида натрия (—80 г/л) ИР и экстрагируют смесь 20 мл эфира Р. Фильтруют эфирный экстракт через слой безводного сульфата натрия Р и выпаривают досуха на водяной бане. Температура плавления около 153 °С (2-амино-4,6-диметилпиримидин).
Г. Температура плавления около 197 °С (плавится с разложением).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 4, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
22*
Синонимы. Сульфадимезин, сульфаметазин.
340
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность. Нагревают 2,0 г испытуемого вещества с 100 мл свободной от диоксида углерода воды Р 5 мин при температуре около 70 °С, охлаждают и фильтруют. Титруют 25 мл фильтрата раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор бромтимолового синего в этаноле ИР; для получения среднего значения индикатора (зеленый цвет) требуется не более 0,2 мл.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы смесь 15 объемов 1-бутанола Р и 3 объемов аммиака ( — 17 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг сульфаниламида СО в 1 мл. После извлечения из хроматографической камеры пластинку нагревают 10 мин при 105 °С и опрыскивают 4-диметиламино-бензальдегидом ИРЗ. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Предыдущая << 1 .. 114 115 116 117 118 119 < 120 > 121 122 123 124 125 126 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама