Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 129

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 123 124 125 126 127 128 < 129 > 130 131 132 133 134 135 .. 152 >> Следующая

Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 10 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл составляет 6,0—7,5.
Количественное определение. Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 0,15 мл раствора 1-нафтолбензеина в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР до конечного значения (зеленый цвет) по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 16,37 мг С12Н17Ы5045.
ТНІОАСЕТАгОІМиМ ТИОАЦЕТАЗОН
Молекулярная формула. СюН^І^ОБ. Относительная молекулярная масса. 236,3. Структурная формула.
364
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
CH=N—NH—CS—NH2
Ф
NH—CO —CH3
Химическое наименование. 4'формилацетанилид 4'-(тиосемикар-базон) ; А-[4-[[ (аминотиоксометил)гидразоно]метил]фенил]аце-тамид; per. № CAS 104-06-3.
Описание. Бледно-желтые кристаллы или желтый кристаллический порошок почти без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и метаноле Р; растворим в 10 частях диметилформамида Р.
Категория. Противотуберкулезное средство.
Хранение. Тиоацетазон следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Тиоацетазон содержит не менее 98,0 и не более 102,0% СюН^^ОБ в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом тиоацетазона СО, или спектру сравнения тиоацетазона.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в безводном этаноле Р с концентрацией 3,0 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при длине волны около 328 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны около 0,58.
B. Растворяют при нагревании 10 мг испытуемого вещества в 1 мл раствора гидроксида натрия (5 моль/л) ТР, добавляют 0,25 мл раствора ацетата свинца (80 г/л) ИР и кипятят в течение 1 мин; образуется черный осадок.
ТИОАЦЕТАЗОН
365
Г. Около 10 мг испытуемого вещества дают характерную для первичных ароматических аминов реакцию, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 127).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 10 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 2.0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 150 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы этилацетат Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов метанола Р и 1 объема воды, содержащих (А) 2,0 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 4,0 мкг стандартного образца я-ацетамидобенз-алазина СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хромато-графической камеры дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают равномерно азотной кислотой (—130 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Тиосемикарбазид. Растирают в тонкий порошок испытуемое вещество и к около 2 г его (точная навеска) добавляют количество воды, достаточное для получения 50 мл раствора. Оставляют не менее чем на 1 ч, периодически встряхивая. Фильтруют, удаляют первые несколько миллилитров фильтрата и переносят 25 мл фильтрата ;в коническую колбу объемом 250 мл. Подкисляют серной кислотой (—100 г/л) ИР и титруют раствором сульфата церия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора о-фенантролин ИР. Титруют до конечного значения (синий цвет, который сохраняется в течение 1 мин). Требуется не более 0,8 мл раствора сульфата церия (0,1 моль/л) ТР (не более 1,0 мг/г).
Количественное определение. Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в 60 мл метанола Р при нагревании до 60 °С на водяной бане. Медленно добавляют 20 мл горячего раствора нитрата серебра в метаноле ИР, поддерживая температуру 60 °С, пока образовавшийся осадок не свернется и не осядет, оставив сверху прозрачный слой жидкости. Охлаждают и фильтруют через высушенный и взвешенный фильтр из спекшегося стекла и промывают осадок метанолом Р
366
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
до тех пор, пока промывная жидкость не будет свободна от серебра. Высушивают до постоянной массы при 105 °С, охлаждают и взвешивают. Каждый грамм осадка соответствует 460,6 мг СюНю^ОБ.
ТІАВЕ^АгОШМ ТИАБЕНДАЗОЛ
Молекулярная формула. СюЬЬКзБ. Относительная молекулярная масса. 201,3. Структурная формула.
Предыдущая << 1 .. 123 124 125 126 127 128 < 129 > 130 131 132 133 134 135 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама