Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 133

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 127 128 129 130 131 132 < 133 > 134 135 136 137 138 139 .. 152 >> Следующая

B. Примерно к 1 мг испытуемого вещества добавляют 0,2 мл раствора ванилина в соляной кислоте ИР и оставляют приблизительно на 1 мин; появляется оранжевое окрашивание (в отличие от винбластина сульфата).
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Потеря при высушивании. Высушивают при 40 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 16 ч; потеря не более 120 мг/г.
376
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 1,0 г/мл составляет 3,5—4,5.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 40 объемов толуола Р, 20 объемов хлороформа Р и 3 объемов диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 3 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 10 мг стандартного образца винкристина сульфата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматогра-фической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 10 мг испытуемого вещества (точная навеска) в количестве метанола Р, достаточном для получения 500 мл раствора. Измеряют поглощение этого раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 297 нм и рассчитывают содержание С46Н56Ы401о. •Н2504, используя величину поглощаемости 17,7 (А{%м =177).
\VARFARINUM ІМАТРІСиМ ВАРФАРИН НАТРИЙ
Молекулярная формула. Сі9Ні5На04; Сі9Ні5На04-С3Н8-Н20 (хиклат).
Относительная молекулярная масса. 330,3; 408,4 (хиклат). Структурная формула.
• пСН3СН(ОН)СН3 • н20
0№ СН2СОСН3
п=0 п=1
Химическое наименование. 3-(а-ацетонилбензил)-4-гидроксику-марина натриевая соль; 4-гидрокси-3-(3-оксо-1-фепибутил)-2/7-1-бензопиран-2-ona натриевая соль; per. N° CAS 129-05-6.
ВАРФАРИН НАТРИИ
377
З-(а-ацетонилбензил)-4-гидроксикумарина натриевой соли соединение с 2-пропанола моногидратом; 4-гидрокси-3-(3-оксо-1-фе-нилбутил)-2#-бензопиран-2-она натриевой соли 2-пропанол моногидрат.
Описание. Белый аморфный или кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Растворим менее чем в 1 части воды и в этаноле ( — 750 г/л) ИР; мало растворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антикоагулянт.
Хранение. Варфарин натрий следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Указание на этикетке. На этикетке тары с варфарином натрия должно быть указано, является вещество аморфной или кристаллической, клатратной формой.
Дополнительная информация. Варфарин натрий меняет цвет на свету. Даже в темноте он постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Варфарин натрий содержит не менее 98,0 и не более 102,0% С|9Н15.Ча04 в пересчете на безводное и свободное от 2-пропанола вещество.
Подлинность
A. Растворяют 0,1 г испытуемого вещества в 25 мл воды, добавляют 0,1 мл соляной кислоты ( — 70 г/л) ИР, собирают осадок на фильтр (сохраняют фильтрат для испытания В), промывают водой и высушивают остаток при 105 °С. Температура плавления около 162 °С (варфарин). (Сохраняют остаток для испытания Б.)
Б. Проводят испытание с остатком, полученным в испытании А, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр поглощения соответствует спектру, полученному со стандартным образцом варфарина СО, или спектру сравнения варфарина.
B. Фильтрат, полученный в испытании А, дает характерную для натрия реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
378
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Г. Растворяют 1 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют 5 мл азотной кислоты (-1000 г/л) ИР и фильтруют. К фильтрату добавляют 2 мл раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) ТР и встряхивают в течение 5 мин; только клат-рат дает светлый зеленовато-синий раствор.
Прозрачность раствора. Опалесценция раствора 0,50 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р не более интенсивна, чем у опалесценции стандартного раствора ИР2.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,4 г испытуемого вещества; содержание воды не более 45 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл в свободной от диоксида углерода воде Р составляет 7,2—8,3.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы — смесь 5 объемов циклогексана Р, 5 объемов хлороформа Р и 2 объемов ледяной уксусной кислоты Р. Наносят на пластинку отдельно по 20 мкл каждого из 2 растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,020 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и сразу же оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Предыдущая << 1 .. 127 128 129 130 131 132 < 133 > 134 135 136 137 138 139 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама