Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 147

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 141 142 143 144 145 146 < 147 > 148 149 150 151 .. 152 >> Следующая

1 Название было изменено в соответствии с современными тенденциями в терминологии аналитической химии.
420
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Для обеспечения стабильных параметров колонки неподвижную фазу часто связывают химически с носителем (обычно с помощью простой или сложной эфирной связи). Простая эфирная связь обеспечивает более устойчивый продукт, чем сложно-эфирная связь, которая может гидролизоваться полярными растворителями; например, в покрытых октадецилсиланом гранулах углеводородная цепь связана простой эфирной связью со стеклянными гранулами, покрытыми тонким слоем кремнезема, и это обеспечивает весьма эффективную систему с обращенной фазой, которая исключительно стабильна в работе. Для целей хроматографии этими частицами заполняют колонки с узким внутренним диаметром (обычно 2—4 мм); совершенно ясно, что такой мелкий материал, упакованный в длинные колонки, будет создавать значительное сопротивление потоку подвижной фазы, в силу чего и необходимо применять высокое давление. Типичная длина колонок составляет 20—30 см, при количественном анализе обычно используют скорость элюции около 1—3 мл/мин и давление до 28 000 кПа.
Кроме адсорбционного и распределительного способов, рассмотренных выше, принцип метода высокого давления применим и к ионообменной хроматографии при условии наличия подходящих смол в виде достаточных мелких, устойчивых к давлению частиц.
Естественно, что такое высокое давление требует и специального оборудования. К основным частям прибора относятся подходящий насос для подачи на колонку подвижной фазы из закрытого резервуара с растворителем, устройства для нанесения испытуемого вещества на колонку (обычно это инжекторный клапан, предназначенный для работы при высоком давлении), сама колонка (часто определение проводят при комнатной температуре, но иногда колонку держат при более высоким температурах), соответствующая детекторная система и усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким как ленточный самописец, позволяющий строить график зависимости сигналов от времени, или электронный интегратор.
В качестве детекторов наиболее часто применяют устройства, основанные на ультрафиолетовой спектрофотометрии, на измерении показателя преломления или интенсивности флуоресценции. Для фармацевтических целей наиболее подходит ультрафиолетовый спектрофотометр вследствие его высокой чувствительности (нижний предел обнаружения составляет 1—2 нг для материала, имеющего хорошие светопоглощающие свойства) и стабильности (в частности, он отличается низкой чувствительностью к контролируемым изменениям в составе растворителя и неравномерности потока); естественно, что такой детектор не может быть использован, если элюируется материал, не имеющий заметного поглощения в ультрафиолетовой
ДОПОЛНЕНИЯ К Т. 1 И 2
421
области. Рефрактометр реагирует на разницу в показателе преломления чистой подвижной фазы и подвижной фазы, содержащей элюируемый материал; этот метод применяют более широко, чем адсорбционную спектрофотометрию в ультрафиолетовой области, но он малочувствителен, и результаты во многом зависят от небольших изменений в составе растворителя, скорости потока и температуры.
Коэффициент распределения К определяется для хромато-графируемого вещества следующим отношением:
Количество вещества в неподвижной фазе Количество вещества в подвижной фазе
Этот коэффициент определяет время задержки различных веществ и может быть рассчитан экспериментально по следующей формуле:
где I — время задержки вещества, г0 — время задержки не связывающего компонента.
В некоторых случаях, в частности, в опытах, имеющих целью определение оптимального состава растворителя для метода, который затем будет использоваться повседневно, удобна методика градиентной элюции. Состав смеси растворителей, входящих в подвижную фазу, во время хроматографирования непрерывно меняют с предварительно установленной скоростью, что дает возможность на одной хроматограмме разделить сложную смесь веществ, имеющих совершенно разные коэффициенты распределения.
При использовании методов расчета, аналогичных описанным в разделе «Газовая хроматография», методика высокого давления дает возможность получать более точные результаты и поэтому чрезвычайно удобна для количественных определений. Эта методика требует мало времени и используется для осуществления многих высокоэффективных разделений, однако для ее применения нужны специальные приборы и во многих случаях дорогостоящие материалы для заполнения колонок. Потенциальное преимущество этой методики перед газовой хроматографией состоит в том, что летучесть и термостабильность, факторы столь важные для последней, не имеют никакого значения для жидкостной хроматографии. К ее недостаткам в настоящее время относится отсутствие универсальной детекторной системы.
28—286
422
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Используют хроматографическую систему и условия, указанные в конкретной статье. Растворители фильтруют через соответствующие мембранные фильтры с размером пор 2 мкм и менее. Затем их смешивают вручную в соответствии с указанным составом подвижной фазы или накачивают отдельными насосами и смешивают в желаемом соотношении. Перед этим растворители следует дегазировать.
Предыдущая << 1 .. 141 142 143 144 145 146 < 147 > 148 149 150 151 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама