Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 148

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 142 143 144 145 146 147 < 148 > 149 150 151 .. 152 >> Следующая

При необходимости время задержки испытуемого вещества можно изменить, изменяя соотношение растворителей в подвижной фазе. Вообще, увеличение относительного количества более полярного растворителя приводит к укорочению времени задержки на колонке с нормальной фазой (например, колонка из силикагеля) и к удлинению времени задержки на колонке с обращенной фазой (фаза, химически связанная с октадецил-силаном). Для улучшения хроматограммы можно изменять и другие хроматографические параметры, такие как скорость элюции, длина колонки, рН. ионная сила и температура.
Коэффициент разрешения рассчитывают, как и в газовой хроматографии. Иногда в статье приводится тест для оценки адекватности системы, который определяет необходимое минимальное разрешение, он нужен для обеспечения адекватного разделения и получения достоверных результатов. При необходимости разрешение можно улучшить, изменяя соответствующим образом некоторые хроматографические параметры.
Фактор симметрии пика рассчитывают, как и в газовой хроматографии, и при величине, превышающей должную, он указывает на неадекватность колонки, которую в таком случае следует регенерировать или заменить.
Если специально не указано, то растворы испытуемого вещества и стандарты следует готовить в растворителе того же состава, что и подвижная фаза. Если для приготовления растворов были использованы неподходящие растворители, то на хроматограмме могут появиться искривленные или даже расщепленные пики.
Метод
В течение 30 мин поддерживают постоянный ток в колонке с указанной подвижной фазой для ее уравновешивания. Необходимо добиться стабильной базовой линии. Вводят раствор А и устанавливают базовую линию. Там, где указано, проводят тест для оценки адекватности системы. Перед проведением определения убеждаются в том, что разрешение и пик симметрии соответствуют требуемым критериям, указанным в статье. В стабильной системе время задержки и площади пиков при
ДОПОЛНЕНИЯ К Т. 1 И 2
423
повторных исследованиях должны варьировать в допустимых пределах. Вводят растворы, указанные в статье, и измеряют площади пиков. При использовании методики внутреннего стандарта один из вводимых растворов должен быть раствором испытуемого вещества (раствор Б). Это делается для того, чтобы убедиться в отсутствии постороннего пика с тем же временем задержки, что и внутреннего стандарта, а также для того, чтобы обеспечить возможность количественного определения при наличии постороннего пика. Рассчитывают содержание испытуемого вещества на основании отношения разности между пиком испытуемого вещества или пиком стандартного вещества, с одной стороны, и пиком внутреннего стандарта — с другой. В случае применения методики наружного стандарта содержание рассчитывают путем сравнения пиков испытуемого вещества и стандарта в различных пробах. При определении компонентов сложной смеси может быть применена методика «нормализации», основанная на расчете площадей отдельных пиков в процентах по отношению к общей площади всех пиков.
Если в статье указаны методики градиентной хроматографии, то необходима специальная система насосов, позволяющая поставлять подвижную фазу с постоянно меняющимся составом. Изменение состава подвижной фазы от начального до конечного должно произойти за определенный промежуток времени, указанный в статье. Когда состав подвижной фазы изменяется линейно, методика называется линейной градиентной хроматографией. В этом случае проводят контрольное определение с введением растворителя, используемого для приготовления испытательного раствора. Это делают для того, чтобы удостовериться в том, что базовая линия на протяжении всего градиента находится в нужном интервале и что на хроматограмме нет ложных пиков. После повторного ведения подвижной фазы в начальном составе для следующей инъекции дают системе восстановить равновесие в течение достаточного времени.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОБИОЛОГИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТИ АНТИБИОТИКОВ
ТАБЛИЦА 4. ТЕСТ-ОРГАНИЗМЫ И УСЛОВИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ АНТИБИОТИКОВ
Страница 168
напечатано следует читать
Staphylococcus aureus Staphylococcus aureus
АТСС 6538-P АТСС 29737
28*
424
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
СПИСОК РЕАКТИВОВ, ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ И ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
Страница 199
Динатрия эдетата раствор (0,05 моль/л) ТР
напечатано следует читать
16,81 г CI0HI4N2Na2O8 16,71 г CI0HuN2Na2O8
Страница 203
Йода раствор ИР
напечатано следует читать
(приблизительно 0,2 моль/л) (приблизительно 0,1 моль/л)
Страница 203
Йода раствор (0,1 моль/л) ТР
напечатано следует читать
12,69 г I и 18,0 г KI 25,38 г I и 36,0 г КГ
Йода раствор (0,02 моль/л) ИР
напечатано следует читать
2,538 г I и 3,6 г KI 5,076 г I и 7,2 г КГ
Страница 203
Йода раствор (0,01 моль/л) ТР
напечатано следует читать
1,269 г I 2,538 г I
Страница 240
Хлорная кислота (0,1 моль/л) ТР
Метод стандартизации
Заменить текст следующим: Устанавливают точную концентрацию титрованием 0.5 г (точная навеска) гидрофталата калия Р, предварительно высушенного при 120 °С в течение 2 ч, используя метод А, описанный в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 20,42 мг С8Н5КО4. Отмечают температуру, при которой проводят стандартизацию.
Предыдущая << 1 .. 142 143 144 145 146 147 < 148 > 149 150 151 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама