Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 23

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 152 >> Следующая

• Можно применять либо испытания А и В, либо испытания Б, В и Г.
5—286
66
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученном}' со стандартным образцом кальция фолината СО, или спектру сравнения кальция фолината.
Б. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 3,0 мл воды, добавляют 0,5 мл соляной кислоты ( — 70 г/л) ИР и 0,5 мл раствора нитрита натрия (100 г/л) ИР. Встряхивают в течение 2 мин и добавляют 1,5 мл раствора 2-нафтола ИР1; образуется желто-коричневый осадок, а раствор становится зеленым. В. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 2,0 мл воды и добавляют 1,0 мл раствора оксалата аммония (25 г/л) ИР; образуется белый осадок, нерастворимый в уксусной кислоте ( — 300 г/л) ИР и аммиаке ( — 260 г/л) ИР, но растворимый в соляной кислоте ( — 70 г/л) ИР.
Г. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 1,0 мл раствора нитрата серебра (40 г/л) ИР; образуется белый творожистый осадок. Добавляют несколько капель азотной кислоты (— 130 г/л) ИР; осадок растворяется. Вода. Проводят определение, как описано в разделе «Определение воды методом Карла Фишера», метод А (т. 1, с. 154), используя около 0,2 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 0,080 г/г и не более 0,150 г/г.
Количественное определение
• Используют свежедеионизированную воду и реакцию проводят в посуде из стекла, обладающего низкой фотохимической активностью, избегая прямого действия света на растворы, содержащие фолинат кальция. Определение проводят без задержек.
Проводят определение, как описано в дополнениях к тому 1 в разделе «Высокоэффективная жидкостная хроматография», с. 419—423, используя колонку высотой 30 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненную частицами пористого силикагеля или керамики 5—10 мкм в диаметре, поверхность которых модифицирована химически связанными октадецилсилильными группами.
В качестве подвижной фазы используют смесь из 15 мл раствора гидроксида тетрабутиламмония в метаноле ИР и 835 мл воды, добавляют 125 мл ацетонитрила Р, доводят рН до 7,5+0,1 раствором однозамещенного фосфата натрия (275 г/л) ИР, разводят водой до 1000 мл и фильтруют. При необходимости проверяют концентрацию ацетонитрила.
КАРБАМАЗЕПИН
67
Готовят раствор для последующего использования в реакциях: к 15 мл раствора гидроксида тетрабутиламмония в метаноле ИР добавляют 900 мл воды, доводят рН до 7,5±0,1 раствором однозамещенного фосфата натрия (275 г/л) ИР, разводят водой до 1000 мл и перемешивают. Навеску стандартного образца кальция фолината СО растворяют в вышеописанном растворе и разводят им же до 175 мкг/мл (раствор А). Растворяют 20 мг испытуемого вещества в достаточном для получения 100 мл объеме вышеописанного раствора и перемешивают (раствор Б). Для оценки работы системы растворяют фолиевую кислоту СО в вышеописанном растворе и разводят им же до 175 мкг/мл. Перемешивают 1 часть этого раствора с 4 частями раствора А (раствор В).
Работают при скорости тока жидкости 1—2 мл в минуту. В качестве детектора используют ультрафиолетовый спектрофотометр на длине волны около 254 нм, снабженный подходящим записывающим устройством.
Вводят 6 порций раствора В по 15 мкл каждая. Коэффициент разрешения между фолинатом кальция и фолиевой кислотой должен быть не менее 3,6 с относительным стандартным отклонением для пика фолината кальция не более 2,0%. Относительное время задержки для кальция фолината и фолиевой кислоты соответственно 1,0 и 1,6.
Затем вводят по 15 мкл растворов А и Б. Измеряют площади пиков при соответствующем времени задержки и рассчитывают количество в % С20Н21СаГ\!7О7 по следующей формуле: 100(0,1С) (''«/'¦«), где С — концентрация (в мкг/мл) стандартного образца кальция фолината СО в растворе А, а ги и г8 — площади пиков, полученные при исследовании соответственно растворов Б и А.
САКВАМАгЕРПЧиМ КАРБАМАЗЕПИН
Молекулярная формула. Сі5Н12ІЧ20. Относительная молекулярная масса. 236,3. Структурная формула.
сомн2
68
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Химическое наименование. 5#-дибенз[й,/]азепин-5-карбоксамид; per. № CAS 298-46-4.
Описание. Белый или желтовато-белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде и эфире Р; растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР и хлороформе Р.
Категория. Противоэпилептичеокое средство.
Хранение. Карбамазепин следует хранить в плотно укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Карбамазепин содержит не менее 98,0 и не более 102,0% Q5H12N2O в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр, полученный с испытуемым веществом без предварительной его обработки, соответствует спектру, полученному со стандартным образцом карбамазепина СО, или спектру сравнения карбамазепина.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор В, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Г.
Предыдущая << 1 .. 17 18 19 20 21 22 < 23 > 24 25 26 27 28 29 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама