Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 24

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 152 >> Следующая

B. Небольшое количество испытуемого вещества подвергают воздействию ультрафиолетового излучения с длиной волны 365 нм; появляется интенсивное синее свечение.
Г. Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 2 мл азотной кислоты ( ~ 1 ООО г/л) ИР на водяной бане в течение 3 мин; появляется оранжево-красная окраска. Температурный интервал плавления. 183—193 °С. Тяжелые металлы. Используют 0,1 г испытуемого вещества для приготовления раствора, описанного в разделе «Испытания на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 136); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137); не более 10* мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
КАРБАМАЗЕПИН
69
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Кислотность или щелочность. Растирают 1,0 г испытуемого вещества с 20 мл свободной от диоксида углерода воды Р в течение 15 мин и фильтруют. К Ю мл фильтрата добавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина в этаноле ИР и титруют раствором гидроксида натрия (0,01 моль/л), не содержащим карбонатов, ТР; требуется не более 0,5 мл для получения 'розовой окраски. Добавляют 0,15 мл раствора метилового красного в этаноле ИР и титруют соляной кислотой (0,01 моль/л) ТР; требуется не более 1,0 мл для получения красной окраски.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6, а в качестве подвижной фазы смесь 86 объемов толуола Р и 14 объемов метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из о растворов в смеси равных объемов этанола ( — 750 г/л) ИР и хлороформа Р, содержащих (А) 0,050 г испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,050 мг иминодибензила Р в 1 мл, (В) 5,0 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Г) 5,0 мг карбамазепина СО в 1 мл и (Д) 5,0 мкг карбамазепина СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе, сбрызгивают раствором дихромата калия ИРЗ и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. Затем нагревают пластинку 15 мин при 140°С и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое дополнительное пятно, которое дает раствор А, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Д.
Количественное определение. Растворяют около 0,1 г испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 100 мл количестве этанола ( — 750 г/л) ИР. Разводят 10 мл раствора до 100 мл тем же растворителем, и снова разводят 10 мл раствора до 100 мл этанолом ( — 750 г/л) ИР. Измеряют поглощение слоя в 1 см полученного раствора при максимуме около 285 нм. Рассчитывают количество С^Н^^О в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом карбамазепина СО, исследованного одновременно и аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение эталонного раствора должно быть 0,49+0,02.
70
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
сАивторим
КАРБИДОПА
Молекулярная формула. СоНн^Си-Н20. Относительная молекулярная масса. 244,2. Структурная формула.
Химическое наименование. (—) -^-а-гндразин-3,4-днгидрокси-а-метилгидрокоричной кислоты моногидрат; (5)-а-гидразин-3,4-ди-гидрокси-сс-метилгидрокоричной кислоты моногидрат; per. № CAS 38821-49-7 (моногидрат).
Описание. Белый или кремовато-белый порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Мало растворим в воде; очень мало растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Средство для лечения болезни Паркинсона.
Хранение. Карбидопу следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Карбидопа содержит не менее 99,0 и не более 101,0% СюН|4М204 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом карбидопы СО, или спектру сравнения карбидопы.
Б. К 5 мг испытуемого вещества добавляют 1 мл воды, 1 мл пиридина Р и 5 мг 4-нитробензоилхлорида Р, перемешивают и оставляют на 3 мин; раствор остается бесцветным, но при кипячении становится бледно-желтым. Добавляют, встряхивая, 0,1 мл
КАРБИДОПА
71
раствора карбоната натрия (200 г/л) ИР; появляется оранжевая окраска.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в хлориде алюминия ИР с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают на безводное вещество: [а]2в°°с= от —22,5 до
—26,5°.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора, как описано в разделе «Испытание на тяжелые металлы», методика 3 (т. 1, с. 131); определяют содержание тяжелых металлов методом А (т. 1, с. 137): не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Определение проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,5 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 69 мг/г и не более 79 мг/г.
Предыдущая << 1 .. 18 19 20 21 22 23 < 24 > 25 26 27 28 29 30 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама