Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 25

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 152 >> Следующая

Метилдопа и З-О-метилкарбидопа. Проводят испытание, как описано в дополнениях к тому 1 в разделе «Высокоэффективная жидкостная хроматография», используя колонку из нержавеющей стали высотой 20 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненную частицами силикагеля 10 мкм в диаметре, поверхность которых модифицирована химически связанными октилсилильными группами (в продаже имеются готовые подходящие наполнители или колонки). В качестве подвижной фазы используют смесь 98 объемов раствора однозамещенного фосфата калия (13,6 г/л) ИР и 2 объемов метанола Р. Скорость тока жидкости 1,5 мл/мин. В качестве детектора используют ультрафиолетовый спектрофотометр на длине волны около 282 нм, снабженный низкообъемной проточной кюветой (подходит объем 10 мкл).
Готовят следующие растворы в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР, содержащие (А) 0,050 мг метилдопы СО, 0,050 мг (—)-3-(4-гидрокси-3-метоксифенил)-2-гидразин-2-метилаланина СО и 0,10 мг (—)-3-(4-гидрокси-З-метоксифенил)-2-метилаланина СО в 1 мл, последнее вещество в качестве внутреннего стандарта, (Б) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 10 мг испытуемого вещества и 0,10 мг внутреннего стандарта в 1 мл.
На хроматограмме, полученной с раствором А, пики, кроме пика растворителя, обусловлены (в порядке их выхода) а) ме-тнлдопой, б) (—) -3- (4-гидрокси-З-метоксифеннл) -2-метилалаии-ном и в) (—)-3-(4-гидрокси-З-метоксифенил)-2-гидразин-2-ме-тплаланином. Отношения площадей пиков а и в к площади пика внутреннего стандарта больше, чем соответствующие отношения на хроматограмме раствора В.
72
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 25,0 мл хлорной кислоты (0.1 моль/л) ТР при небольшом нагревании. Титруют избыточную хлорную кислоту раствором ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 22,62 мг СюНкЫгС^.
сньорлмвиаьим
ХЛОРАМБУЦИЛ
Молекулярная формула. С|4Н19С12ЫО-. Относительная молекулярная масса. 304,2, Структурная формула.
(С1СН2СНг)2
¦сн2снгсн2соон
Химическое наименование. 4-[п-[бис(2-хлорэтил) амлно]фенил] масляная кислота; 4-[бис(2-хлорэтнл)амино]бензьлбутановая кислота; per. № CAS 305-03-3.
Описание. Белый или почти белый кристаллический или мелкозернистый порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР, хлороформе Р и ацетоне Р. Категория. Цитотоксическое средство.
Хранение. Хлорамбуцил следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с хлорам-буцилом следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и вдыхания.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Хлорамбуцил содержит не менее 98,0 и не более 101,0% Cj4HieCl2N02 в пересчете на безводное вещество.
ХЛОРАМБУЦИЛ
73
Подлинность
A. Помещают 20 мг испытуемого вещества в пробирку, добавляют 0,20 мл раствора калия бихромата ИР2, покрывают пробирку кусочком фильтровальной бумаги, пропитанной раствором нит-ропрусснда натрия (8,5 г/л) ИР и 0,05 мл пиперидина Р. Нагревают пробирку на слабом огне; на фильтровальной бумаге появляется голубое пятно.
Б. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл ацетона Р и разводят до 10 мл водой. Добавляют 0,05 мл серной кислоты (— 100 г/л) ИР, затем добавляют 0,20 мл раствора нитрата серебра (0,1 моль/л) ТР; сразу не наблюдается опалесценции (отсутствие хлорид-ионов). Нагревают раствор на водяной бане; появляется опалесценция (присутствие ионизированного хлора).
B. Перемешивают 0,4 г испытуемого вещества с 10 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Фильтруют, промывают остаток 2 порциями воды по 10 мл и высушивают при комнатной температуре и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) над пенто-ксидом фосфора Р в течение 3 ч; температура плавления около 146 °С.
Температурный интервал плавления. 64—69 °С. Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Определение проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), используя 0,5 г испытуемого вещества; содержание воды не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2. оставляя пластинку на 24 ч при комнатной температуре для высыхания после нанесения сорбента. В качестве подвижной фазы используют смесь 8 объемов толуола Р, 5 объемов метанола Р, 4 объемов гептана Р и 4 объ-мов этилметилкетона Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,40 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографи-ческой камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хро-матограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. Количественное определение. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл ацетона Р, добавляют Ю мл воды и титруют раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л),
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама