Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 32

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 152 >> Следующая

A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом кломифена цитрата СО, или спектру сравнения кломифена цитрата.
Б. Ультрафиолетовый спектр раствора испытуемого вещества с концентрацией 25 мкг/мл в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР при наблюдении между 220 и 350 нм дает максимумы при длине волны около 235 и 292 нм; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляет соответственно 0,79 и 0,44.
B. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл дает характерную для цитратов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1,с. 129).
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Раствор в метаноле. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 30 мл метанола Р прозрачен и бесцветен.
Вода. Определение проводят методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), ис-
КЛОМИФЕНА ЦИТРАТ
91
пользуя около 1 г испытуемого вещества; содержание воды не более 10 мг/г.
?-изомер. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы — смесь 90 объемов хлороформа Р, 10 объемов метанола Р и 1 объема воды. Растворяют 100 мг испытуемого вещества в 50 мл смеси 3 объемов хлороформа Р и 1 объема этанола ( — 750 г/л) ИР (раствор А); растворяют 50 мг стандартного образца кломифена цитрата 2-изомера СО в 50 мл той же смеси растворителей (раствор Б). Шприцем наносят 100 мкл раствора А на один конец пластинки и 100 мкл раствора Б на другой конец, оставляя центр пластинки в качестве контроля. Вынимают пластинку из хрома-тографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Отмечают карандашом полосы ^-изомера, вырезают из силикагеля полосы, которые дали растворы А и Б, и полосу такого же размера из центра пластинки в качестве контроля и помещают их в отдельные пробирки. Добавляют 10 мл этанола ( — 750 г/л) ИР в ^каждую пробирку, энергично встряхивают и затем центрифугируют или фильтруют. Измеряют поглощение профильтрованных растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при 240 нм против контрольной кюветы, содержащей этанол ( — 750 г/л) ИР. Содержание г-изомера рассчитывают следующим образом: вычитают значение поглощения контрольного раствора из значения поглощений испытательного и стандартного растворов и подставляют полученные значения в формулу: (А\) ("72) (1000)/ (А2)(УР1), где А\ — поглощение испытательного раствора, А2 — поглощение стандартного образца кломифена цитрата 2-изомера СО, Ш\ — масса испытуемого вещества в миллиграммах и ^ — масса кломифена цитрата г-изомера СО в миллиграммах; содержание 2-изомера не менее 300 мг/г и не более 500 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 1.0 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) соответствует 59,81 мг С26Н2«С1гЮ-СбН807.
92
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
СОІХНІСІМШ
колхицин
Молекулярная формула. СггНгбМОб. Относительная молекулярная масса. 399,4. Структурная формула.
Химическое наименование. (S)-N- (5,6,7,9-тетрагидро-1,2,3,10-тет-раметокси-9-оксобензо[а]гептален-7-ил) ацетамид- per. N° CAS 64-86-8.
Описание. Бледно-желтые или бледные зеленовато-желтые кристаллы, аморфные чешуйки или порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; мало растворим в эфире Р.
Категория. Средство для лечения подагры.
Хранение. Колхицин следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Колхицин — это алкалоид, получаемый из растения Colchicum autumnale L. (сем. лилейные). Он темнеет при действии света. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: колхицин крайне ядовит и с ним следует обращаться осторожно.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Колхицин содержит не менее 97,0 и не более 103,0% С22Н25М06 в пересчете на безводное и не содержащее растворителей вещество.
Подлинность
• Можно проводить либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
колхицин
93
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом колхицина СО, или спектру сравнения колхицина.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мкг/мл в этаноле (~750 г/л) ИР при наблюдении между 230 и 400 нм дает 2 максимума при длине волны около 243 и 350 нм.
B. Растворяют 30 мг испытуемого вещества в 1 мл этанола (~ 750 г/л) ИР и добавляют 1 каплю раствора хлорида железа (25 г/л) ИР; сразу же появляется красное окрашивание.
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама