Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 36

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 152 >> Следующая

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 9 объемов этилацетата Р и 1 объема диэтиламина Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 3 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,10 мг эметина гидрохлорида СО в 1 мл. После извлечения пластинки
102
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе, сбрызгивают раствором ацетата ртути в уксусной кислоте ИР, нагревают 10 мин при 120°С и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем иятно, которое дает раствор Б или В.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в 75 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 27,58 мг C29HS8N204-2HC1.
ОЕХАМЕТНАБОІЧІ ІЗАТИН РНС^РНАБ ДЕКСАМЕТАЗОНА НАТРИЯ ФОСФАТ
Молекулярная формула. С22Н28Р№2ОвР. Относительная молекулярная масса. 516,4. Структурная формула.
СН2ОРО(0№)2
СО
Химическое наименование. 9-фтор-11(5,17,21 -трпгидрокеи-1 бсс-ме-тилпрегна-1,4-диен-3,20-дион 21-(динатрий фосфат); 9-фтор-1Ш, 17-дигидрокси-16а-метил-21-(фосфонокси)прегна - 1,4 - диен - 3,20-дион динатриевая соль; per. № CAS 2392-39-4. Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или с легким запахом этанола.
Растворимость. Легко растворим в воде; мало растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Глюкокортикостероид.
ДЕКСАМЕТАЗОНА НАТРИЯ ФОСФАТ
103
Хранение. Дексаметазона натрия фосфат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Дексаметазона натрия фосфат очень гигроскопичен. Даже в темноте он постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Дексаметазона натрия фосфат содержит не менее 96,0 и не более 103,0% С22Н28РКа208Р в пересчете на безводное и не содержащее этанола вещество.
Подлинность
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента си-ликагель Р1, а в качестве подвижной фазы — свежеприготовленную смесь 3 объемов 1-бутанола Р, 1 объема уксусного ангидрида Р и 1 объема воды. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 4 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 2,5 мг хнгксаметазона натрия фосфата СО в 1 мл, (В) смесь равных объемов растворов А и Б и (Г) смесь равных объемов раствора А и раствора 2,5 мг пред-нпзолона натрия фосфата СО в 1 мл метанола Р. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, сбрызгивают ее смесью 10 мл серной кислоты ( — 1760 г/л) ИР и 90 мл этанола ( — 750 г/л) ИР, нагревают 10 мин при 120°С, дают остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б. Основное пятно, которое дает раствор В, выглядит единым компактным пятном, в то время как хроматограмма раствора Г представляет собой два близко расположенных пятна.
Б. В маленькую пробирку вносят 0,5 мл хромовой кислоты ИР и нагревают 5 мин на водяной бане; раствор смачивает стенки пробирки, но нет сального блеска. Добавляют около 3 мг испытуемого вещества и снова нагревают пробирку на водяной бане в течение 5 мин; раствор теперь не смачивает стенки пробирки.
B. Осторожно нагревают 0,04 г испытуемого вещества с 2 мл серной кислоты (— 1760 г/л) ИР до появления белых паров, добавляют по каплям азотную кислоту (— 1000 г/л) ИР до полного окисления и охлаждают. Добавляют 2 мл воды, нагревают до появления белых паров, охлаждают, добавляют 10 мл воды и
104
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
нейтрализуют аммиаком (~ 100 г/л) ИР, используя для установления величины рН индикаторную бумагу Р. Сохраняют половину раствора для испытания Г. Оставшийся раствор дает характерную для ортофосфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
Г. Раствор, приготовленный для испытания В, дает характерную для натрия реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания ¦на подлинность» (т. 1, с. 131).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл и пересчитывают результат иа безводное и несодержащее этанола вещество: [а]р°°с= от +74 до +82°.
Прозрачность раствора. Раствор 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода воды Р прозрачен.
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама