Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 37

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 152 >> Следующая

Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,3 г испытуемого вещества. Сумма содержания воды и этанола (см. ниже), оба показателя в мг/г, не более 160 мг/г.
Этанол. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105), используя 3 раствора в воде, содержащих (1) смесь 10 М'кл 1-пропанола Р в 1 мл (служит в качестве внутреннего стандарта) и 10 мкл безводного этанола Р в 1 мл, (2) 0,10 г испытуемого вещества в 1 мл и (3) смесь 0,10 г испытуемого вещества и 10 мкл внутреннего стандарта в 1 ,мл. Может понадобиться изменить содержание безводного этанола Р в растворе 1 для того, чтобы получить пик той же величины, что и соответствующий пик на хроматограмме раствора 2.
Для испытания используют колонку высотой 1,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненную пористыми полимерными гранулами (подходят и частицы размером 80—100 мкм из коммерческих источников). Поддерживают температуру колонки 135°С, используют азот Р в качестве газа-носителя и пламенно-ионизационный детектор.
Рассчитывают содержание этанола в мг/г, допуская, что при 20°С 1 мл имеет массу 0,790 г; не более 80 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл в свободной от диоксида углерода воде Р составляет 7,5—10,5.
Свободный дексаметазон и другие посторонние примеси. Прово дят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — метанол Р. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р,
ДЕКСТРОМЕТОРФАНА ГИДРОБРОМИД
105
содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг дексаметазона СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 5 мин, сбрызгивают ее раствором 3 г хлорида цинка Р в 10 мл метанола Р, нагревают 1 ч при 125°С и оценивают хро-матограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в достаточном для получения 200 мл количестве воды. Разводят 5 мл по 250 мл водой и измеряют поглощение раствора в кювете толщиной 1 см при максимуме около 241 нм. Рассчитывают содержание СггНгвР^гОвР, используя величину коэффициента поглощения 29,7 {А1%к =297).
DEXTROMETHORPHAN! HYDROBROMIDUM ДЕКСТРОМЕТОРФАНА ГИДРОБРОМИД
Молекулярная формула. Ci8H25N0-НВг-Н20. Относительная молекулярная масса. 370,3. Структурная формула.
' СН3 • К N-СНг
_/ Н_-Л_Д . НВг • Н20
І \—/-сн2\ сн3о
Химическое наименование. (+)-3-метокси-17-метил-9а,13а-14а-морфинана гидробромид моногидрат; (+) -цис-1,3,4,9,10,10а-гек-сагидро-6-метокси-11-метил-2#-10,4а-иминоэтанофенантрена гидробромида моногидрат; per. № CAS 6700-34-1 (моногидрат).
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Противокашлевое средство.
106
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Хранение. Декстрометорфана гидробромид следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Декстрометорфана гидробромид содержит не менее 98.0 и не более 101,0% С,8Н25МО-НВг в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Д, либо испытания Б, В, Г и Д.
A. Высушивают небольшое количество испытуемого вещества 4 ч при пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст. над пентоксидом фосфора Р и проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом декстрометорфана гидробромида СО, аналогичным образом обработанного, или спектру сравнения декстрометорфана гидробромида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с .концентрацией 0,10 мг/мл в растворе гндроксида натрия (0,1 моль/л) ТР при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум при 280 нм; поглощение слоя в 1 см при этой длине волны около 0,59.
B. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 2 мл серной кислоты (~100 г/л) ИР. Добавляют по каплям 1 мл раствора ртути в азотной кислоте ИР, Естряхивая; образуется белый кристаллический осадок в форме пластинок и раствор сразу не становится красным. Нагревают около 10 мин на водяной бане; появляется желтое или красное окрашивание.
Г. Температура плавления около 125°С (плавится с разложением).
Д. К раствору испытуемого вешества с 'концентрацией 5 мг/мл добавляют 0,25 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР; раствор дает характерную для бромидов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 128).
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл в соляной кислоте (0.1 моль/л) ТР и пересчитывают результат на безводное вещество: (аЮ20 с= от +28,0 до +30,0°.
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама