Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 47

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 152 >> Следующая

ЭРГОКАЛЬЦИФЕРОЛ
133
Количественное определение. Растворяют около 0,3 мг испытуемого вещества (точная навеска) в 10 мл воды, добавляют около 3 г натрия хлорида Р для насыщения раствора, затем добавляют 5 мл раствора гидроксида натрия (1 моль/л) ТР и экстрагируют 4 порциями хлороформа Р, по 25 мл каждая. Промывают собранные вместе хлороформные экстракты 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия Р и фильтруют через очищенную хлопковую вату, насыщенную хлороформом Р. Встряхивают водный промывной раствор с 10 мл хлороформа Р и добавляют к основному хлороформному экстракту. Добавляют 0,25 мл раствора метилового красного в этаноле ЙР и титруют раствором хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР, как описано в разделе «Неводное титрование» (метод А, т. 1,с. 151). Каждый миллилитр раствора хлорной кислоты в диоксане (0,1 моль/л) ТР соответствует 21,43 мг (СюН^ЫО)^Н28 04.
ЕРООСАЬСІРЕИОЬиМ ЭРГОКАЛЬЦИФЕРОЛ
Молекулярная формула. С28Н440. Относительная молекулярная масса. 396,7. Структурная формула.
Химическое наименование. (5Z, IE, 22Е) -9,10-секоэргоста-5,7, 10(19) ,22-тетраен-Зр-ол; 24-метил-9,10-секохолеста-5,7,10(19) ,22-тетраен-Зр-ол; per. № CAS 50-14-6.
Синоним. Витамин D2.
Описание. Бесцветные или слегка желтоватые кристаллы либо белый или слегка желтоватый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
134
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Растворимость. Практически нерастворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР, хлороформе Р, ацетоне Р и эфире Р.
Категория. Витамин, средство для лечения рахита.
Хранение. Эргокальциферол следует хранить в герметически укупоренной таре, предохраняющей от действия света, предпочтительно в инертной среде, такой, как азот, при температуре 2—8°С.
Дополнительная информация. Эргокальциферол подвержен действию воздуха и света. Даже в темноте он постепенно разрушается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры.
ТРЕБОВАНИЯ
Подлинность
A. Проходят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. I, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом эргокальциферола СО, или спектру сравнения эргокальциферола.
Б. Растворяют около 2 мг испытуемого вещества в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР. К 1,0 мл раствора осторожно добавляют 5 мл серной кислоты (— 1760 г/л) ИР и перемешивают; появляется красное окрашивание (в отличие от колекальциферола, дающего желтое окрашивание).
B. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 5 мл хлороформа Р, добавляют около 0,5 мл уксусного ангидрида Р и около 0,1 мл серной кислоты ( — 1760 г/л) ИР, хорошо встряхивают; красный цвет раствора сразу же изменяется на фиолетовый, затем на синий и, наконец, на темно-зеленый.
Г. Растворяют около 1 мг испытуемого вещества в 40 мл дихлорэтана Р. К 1 мл этого раствора добавляют 4 мл раствора трихлорида сурьмы ИР; появляется оранжевое окрашивание, которое постепенно становится розовым.
Температурный интервал плавления. 112—117°С (определяется без предварительного измельчения и высушивания).
Удельное оптическое вращение. Быстро растворяют без нагревания 0,2 г испытуемого вещества в количестве этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, достаточном для получения 25 мл. Определяют вращение в течение 30 мин с момента приготовления раствора; [<х\™ °с = от +103 до +107°.
ЭРГОКАЛЬЦИФЕРОЛ
135
Диапазон поглощения в ультрафиолетовой области спектра.
Быстро без нагревания растворяют 0,05 г Испытуемого вещества в количестве этанола (~750 г/л), не содержащего альдегидов, ИР, достаточном для получения 100 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 250 мл тем же растворителем. В течение 30 мин с момента приготовления измеряют поглощение слоя в 1 см разведенного раствора при максимуме около 265 нм; не менее 0,45 и не более 0,50. Поглощение раствора стандартного образца эргокальциферола СО, исследованного одновременно и аналогичным образом, должно отличаться от поглощения испытуемого раствора не более чем на 3%.
Эргостерол. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы — смесь равных объемов циклогексана Р и эфира Р, свободного от перекисей, содержащую 0,10 мг бутилированного гидрокситолуо-ла Р в 1 мл. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из следующих растворов в смеси дихлорэтана Р, содержащей 10 мг сквалана Р и 0,10 мг бутилированного гидроксито-луола Р в 1 мл. Растворы готовят непосредственно перед употреблением. Растворы содержат (А) 0,050 г испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,050 г эргокальциферола СО в 1 мл, (В) 0,10 мг эргостерола в 1 мл. На пластинку наносят также20 мкл раствора (Г), состоящего из смеси равных объемов растворов Б и В. Сразу же помещают пластинку в темное место. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и сбрызгивают три раза раствором трихлорида сурьмы ИР. Через 3—4 мин после сбрызгивания оценивают хроматограмму в дневном свете. Основное пятно, которое дает раствор А, сначала оранжево-желтое, затем становится коричневым; оно соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б. Любое фиолетовое пятно, которое дает раствор А, хо значением 1^, несколько меньшим, чем_у. основного пятна, не должнно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В. Хроматограм-ма раствора А не должна иметь дополнительных пятен при сравнении с хроматограммами растворов Б и В. Испытание считается достоверным только в том случае,..если на хроматограм-ме раствора Г видны два четко разделившихся пятна.
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама