Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 51

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 152 >> Следующая

ТРЕБОВАНИЯ Температурный интервал перегонки
• Определять температурный интервал перегонки испытуемого вещества опасно, если оно не отвечает требованию к испытанию на перекиси.
Используют подходящий нагревательный прибор и принимают меры предосторожности, чтобы избежать перегрева дистилля-ционной колбы выше температуры перегонки испытуемого вещества; оно полностью перегоняется между 34,0 и 35,0 °С.
Относительная плотность. а|° =0,713—0,716. Нелетучий остаток
9 Опасно определять нелетучий остаток испытуемого вещества, если оно не отвечает требованию к испытанию на перекиси. Дают испариться 50 мл испытуемого вещества, высушивают остаток при 105°С в течение 1 ч и взвешивают; не более 20 мкг/мл.
Кислотность. Помещают 10 мл этанола ( — 750 г/л) ИР в колбу объемом 50 мл с притертой пробкой, добавляют 0,5 мл раствора
ЭТИОНАМИД
145
фенолфталеина 1в этаноле ИР .и достаточное количество не содержащего карбонатов раствора гидроксида натрия (0,02 моль/л) ТР для получения розового окрашивания, которое сохраняется после встряхивания смеси в течение 30 с; добавляют 25 мл испытуемого вещества, осторожно перемешивают и добавляют не содержащий карбонатов раствор гидроксида натрия (0,02 моль/л) ТР, пока розовая окраска не будет сохраняться после встряхивании смеси в течение 30 с; дополнительно требуется не более 0,4 мл не содержащего 'карбонатов раствора гидроксида натрия.
Перекиси. К Ю мл испытуемого вещества добавляют 2,0 мл раствора ванадия в серной 'кислоте ИР и встряхивают. Отдельно готовят раствор сравнения, разводя 1,0 мл перекиси водорода ( — 60 г/л) ИР до 100 мл водой. К 0,10 мл раствора сравнения добавляют 2,0 мл раствора ванадия в серной кислоте ИР. Окраска водного слоя в пробирке, содержащей испытуемое вещество, при рассматривании в проходящем свете на белом фоне не более интенсивна, чем окраска раствора сравнения. Сравнение проводится .методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Ацетон и альдегиды. Помещают 2 мл щелочного раствора калия-ртути йодида в пробирку с притертой пробкой емкостью 12 мл и диаметром около 1,5 см и добавляют 10 мл испытуемого вещества. Энергично встряхивают пробирку в течение 10 с и оставляют в темноте на 5 мин; мутность не появляется. Если испытуемая жидкость не отвечает этому требованию, перегоняют 40 мл, предварительно убедившись, что оно отвечает требованию к испытанию на перекиси (пока в колбе не останется 5 мл); повторяют испытание с дистиллятом.
Посторонние запахи. Увлажняют фильтровальную бумагу 10 мл испытуемого вещества и дают испариться; не ощущается никакого другого запаха, кроме характерного для эфира, во время или после испарения.
Етню^мтим
ЭТИОНАМИД
Молекулярная формула. С8НШЫ28. Относительная молекулярная масса. 166,2. Структурная формула. 10—286
146
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
S=C—NH2
Химическое наименование. 2-Этилтиоизоникотинамид; 2-этил-4-пиридинкарботиоамид; per. № CAS 536-33-4. Описание. Мелкие желтые кристаллы или желтый кристаллический порошок с легким запахом.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в метаноле Р; умеренно растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; мало растворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Средство для лечения лепры.
Хранение. Этионамид следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в холодном месте.
Дополнительная информация. На свету этионамид темнеет.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Этионамид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% СвНюИгЗ в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом этионамида СО, или спектру сравнения этионамида.
Б. Перемешивают 0,05 г испытуемого вещества с 0,10 г 2,4-ди-нитрохлорбензола Р, затем помещают 10 мг этой смеси в пробирку и нагревают до плавления. Охлаждают и добавляют 3 мл раствора гидроксида калия в этаноле ИР1; появляется красное или оранжево-красное окрашивание.
B. Нагревают 0,1 г испытуемого вещества с 5 мл соляной кислоты (1 моль/л) ТР; под действием паров чернеет бумага, пропитанная раствором ацетата свинца Р.
Г. Температура плавления около 162 °С.
ЖЕЛЕЗА ФУМАРАТ
147
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы — смесь 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 3 растворов в ацетоне Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,04 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б. Лишь одно такое пятно может быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В.
Предыдущая << 1 .. 45 46 47 48 49 50 < 51 > 52 53 54 55 56 57 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама

http://miganpack.ru/ продажа участков на ярославском шоссе.