Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 54

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 152 >> Следующая

Б. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента кизельгур Р1 и смесь 10 объемов формамида Р и 90 объемов ацетона Р для импрегнирования пластинки путем ее погружения в эту жидкость на глубину 5 мм. После того как растворитель достигнет высоты по крайней мере 16 см, извлекают пластинку из хроматографической камеры и оставляют ее при комнатной температуре до полного испарения растворителей. Используют импрегнированную пластинку в течение 2 ч и проводят хроматографию в том же направлении, что и импрегнацию. В качестве подвижной фазы используют смесь 75 объемов толуола Р и 25 объемов хлороформа Р. Наносят на пластинку отдельно по 2 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б)2,5 мг флудрокортизона ацетата СО в 1 мл. Проводят хроматографирование до подъема фронта растворителя на 15 см. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей, нагревают 15 мин при 120 °С, опрыскивают раствором серной кислоты в этаноле ИР и затем нагревают в течение 10 мин при 120 °С. Дают пластинке остыть и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм). Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
B. Нагревают 0,5 мл хромовой кислоты ИР в маленькой пробирке на водяной бане в течение 5 мин; раствор смачивает стенки пробирки, но не дает сальности. Добавляют около 3 мг испытуемого вещества и снова нагревают на водяной бане в течение 5 мин; теперь раствор не смачивает стенок пробирки.
154
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в диоксане Р с концентрацией 10 мг/мл; [а]^ °с — = от +148 до +156°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 105 °С до постоянной массы; потеря не более 10 мг/г.
Поглощение в ультрафиолетовой области спектра.
Поглощение раствора испытуемого вещества в безводном этаноле Р с концентрацией 10 мкг/мл в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны около 240 нм составляет 0,39—0,42.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы— смесь 95 объемов дихлорэтана Р, 5 объемов метанола А и 0,2 объемов воды. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,30 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе до испарения растворителей; затем нагревают 10 мин при 105 °С, дают остыть и оценивают хромато-грамму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение
• Растворы необходимо предохранять от действия света в течение всего испытания.
Растворяют около 25 мг испытуемого вещества (точная навеска) в количестве не содержащего альдегидов этанола ( — 750 г/л) ИР, достаточном для получения 250 мл. Разводят 10 мл этого раствора достаточным для получения 50 мл количеством не содержащего альдегидов этанола ( — 750 г/л) ИР. Помещают 10,0 мл разведенного раствора в мерную колбу объемом 25 мл, добавляют 2,0 мл раствора тетразолия синего в этаноле ИР и вытесняют воздух в колбе не содержащим кислорода азотом Р. Сразу же добавляют 2,0 мл раствора гидроксида тет-р а метила ммония в этаноле ИР и вновь вытесняют воздух в колбе не содержащим кислорода азотом Р. Закрывают колбу притертой пробкой, перемешивают содержимое, осторожно вращая колбу, и оставляют на 1 ч в водяной бане при 30 °С. Быстро охлаждают, добавляют достаточное для получения 25 мл количество не содержащего альдегидов этанола (—750 г/л) ИР и перемешивают. Измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны около 525 нм против контрольной
ФЛУОРЕСЦЕИН НАТРИЙ
155
кюветы, содержащей раствор, полученный аналогичной обработкой 10 мл не содержащего альдегидов этанола (—750 г/л) ИР. Рассчитывают количество С2зН31р06 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом флудрокорти-зона ацетата СО, исследованного одновременно и аналогичным образом.
риюр^сеімш №тшсим
ФЛУОРЕСЦЕИН НАТРИЙ
Молекулярная формула. СгоНц^агОэ. Относительная молекулярная масса. 376,3. Структурная формула.
Химическое наименование. Флуоресцеина динатриевая соль; 2-(6-гидрокси-3-оксо-ЗЯ-ксантен-9-ил) бензойной кислоты динатриевая соль; 3',6'-дигидроксиспиро[изобензофуран-1 (3/7),9'-[9Я[ксантен]-3-он динатриевая соль; per. № CAS 518-47-8. Описание. Оранжево-красный порошок без запаха. Растворимость. Растворим в 1,5 частях воды; растворим в этаноле ( — 750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р.
Категория. Диагностическое средство, применяемое в офтальмологии.
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама