Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 55

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 49 50 51 52 53 54 < 55 > 56 57 58 59 60 61 .. 152 >> Следующая

Хранение. Флуоресцеин натрий следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света. Дополнительная информация. Флуоресцеин натрий гигроскопичен.
156
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Флуоресцеин натрий содержит не менее 98,0 и не более 100,5% С2оН1о1\та205 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Раствор испытуемого вещества в воде дает сильную флуоресценцию, даже в крайней степени разведения; флуоресценция исчезает при подкислении раствора и появляется вновь, когда раствор делают щелочным.
Б. Прокаливают 20 мг испытуемого вещества и растворяют остаток в уксусной кислоте ( — 60 г/л) ИР. Раствор дает характерную для натрия реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131).
B. Растворяют 1 мг испытуемого вещества в 2 мл воды, наносят 0,05 мл этого раствора на кусочек фильтровальной бумаги; образуется желтое пятно. Обрабатывают влажную бумагу парами брома Р в течение 1 мин, а затем парами аммиака ( — 260 г/л); ИР желтая окраска пятна сменяется ярко-розовой. Хлориды. Растворяют 0,07 г испытуемого вещества в смеси 2 мл азотной кислоты (— 130 г/л) ИР и 20 мл воды и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на хлориды» (т. 1, с. 132); содержание хлоридов не более 3,5 мг/г.
Сульфаты. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 20 мл воды и проводят определение, как описано в разделе «Испытание на сульфаты» (т. 1, с. 133); содержание сульфатов не более 10 мг/г.
Цинк. Растворяют 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют 2 мл соляной кислоты ( — 420 г/л) ИР, фильтруют и добавляют 0,1 мл раствора ферроцианида калия (45 г/л) ИР; сразу не появляется ни мутности, ни осадка.
Вещества, растворимые в хлороформе. Растворяют 0,20 г испытуемого вещества в 10 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР и экстрагируют 10 мл хлороформа Р. Дают слоям разделиться, высушивают хлороформный слой над безводным сульфатом натрия Р и фильтруют. Измеряют поглощение фильтрата в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме 480 нм против контрольной кюветы, содержащей хлороформ Р; поглощение не превышает 0,10.
Вещества, нерастворимые в этаноле. Кипятят 0,2 г испытуемого вещества с 20 мл этанола ( — 750 г/л) ИР в течение 1 мин, фильтруют через фильтр из спекшегося стекла, промывают
ФЛУОРЕСЦЕИН НАТРИИ
157
фильтр этанолом ( — 750 г/л) ИР, пока фильтрат не станет почти прозрачным, высушивают фильтр при 105 °С в течение 1 ч и взвешивают; остаток не более 2,0 мг.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не более 100 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл в воде Р, не содержащей диоксида углерода, составляет 7,0—9,0.
Диметилформамид. Проводят испытание, как описано в разделе «Газовая хроматография» (т. 1, с. 105). Готовят внутренний стандарт, состоящий из смеси 20 мкл диметилацетамида Р и 100 мл воды. Вводят следующие 3 раствора: (1) смесь 2 мкл диметилформамида Р и 10 мл воды, содержащую 10 мл раствора внутреннего стандарта; (2) для определения времени удерживания испытуемого вещества растворяют 1,0 г его в 10 мл воды, добавляют, помешивая 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и в 5 мл надосадоч-ной жидкости растворяют 0,10 г тринатрия ортофосфата Р; (3) растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл раствора внутреннего стандарта, добавляют, помешивая, 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и затем в 5 мл надосадочной жидкости растворяют 0,10 г тринатрия ортофосфата Р.
Для испытания используют стеклянную колонку высотой 1,5 м и внутренним диаметром 4 мм, заполненную соответствующим количеством сорбента, состоящего из 1 г макрогола-1000 Р, нанесенного на 9 г промытой кислотой силанизированной диатомовой земли Р. Испытание проводят при 120°С. В качестве газа-носителя используют азот Р. Применяют пламенно-ионизационный детектор.
На хроматограмме раствора 3 отношение площади любого пика, соответствующего диметилформамиду, к площади пика внутреннего стандарта не превышает соответствующего отношения на хроматограмме раствора 1.
Резорцин. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1 (подходят и предварительно покрытые пластинки из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 6 объемов гексана Р и 4 объемов этилацета-та Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 следующих растворов: (А) растворяют 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл воды, добавляют медленно, постоянно помешивая, 10 мл соляной кислоты (0,5 моль/л) ТР, оставляют на 15 мин, центрифугируют и используют надосадочную жидкость; (Б) растворяют 2,5 мг резорцина Р в 10 мл воды. Пос-
158
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
ле извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и обрабатывают парами йода Р в течение 30 мин. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Пятно, которое дает раствор Б, должно быть интенсивнее любого соответствующего пятна, которое дает раствор А.
Предыдущая << 1 .. 49 50 51 52 53 54 < 55 > 56 57 58 59 60 61 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама