Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 56

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 152 >> Следующая

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1 (подходят и предварительно покрытые пластинки из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 8 объемов хлороформа Р и 2 объемов метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из двух растворов в растворе соляной кислоты в метаноле (0,1 моль/л) ТР, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл и (6) 20 мкг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и подвергают воздействию паров йода в течение 30 мин. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды, добавляют 5 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР и экстрагируют 4 объемами, каждый по 20 мл, смеси равных объемов 2-бутанола Р и хлороформа Р. Отделяют и собирают вместе экстракты, промывают 10 мл воды, экстрагируют промывные воды 5 мл той же смеси и добавляют к собранным вместе экстрактам. Выпаривают собранные экстракты досуха на водяной бане в струе воздуха, растворяют остаток в 10 мл этанола (~750 г/л) ИР, выпаривают досуха на водяной бане, высушивают до постоянной массы при 105 °С. Каждый грамм остатка соответствует 1,132 г С20Н10ЫаО5.
РЫЮР.01ЖАС1Ьим ФТОРУРАЦИЛ
Молекулярная формула. С4Н3Е]М202. Относительная молекулярная масса. 130,1. Структурная формула.
ФТОРУРАЦИЛ
159
h
I
о
Химическое наименование. 5-фторурапил; 5-фтор-2,4 (1Я.ЗЯ)-пиримидиндион; per. № CAS 51-21-8.
Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворимость. Умеренно растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; практически нерастворим в хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Цитотоксическое средство.
Хранение. Фторурацил следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Фторурацил плавится с разложением при температуре около 282 °С. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с фторурацилом следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и вдыхания.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Фторурацил содержит не менее 98,5 и не более 101,0% С4Н3ЕЫ202 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом фторурацила СО, или спектру сравнения фторурацила.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в ацетатном буфере рН 4,7 ИР с концентрацией 10 мкг/мл при наблюдении между 220 и 350 нм качественно сходен со спектром раствора стандартного образца фторурацила СО в ацетатном буфере рН 4,7 ИР с концентрацией 10,0 мкг/мл (дает максимум при длине волны около 266 нм и минимум при длине волны около 232 нм). Поглощения растворов при максимуме отличаются друг от друга не более чем на 3%. Поглощение слоя в 1 см при 266 нм около 0,54.
160
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
В. Нагревают 0,5 мл хромовой кислоты ИР в маленькой пробирке на водяной бане в течение 5 мин; раствор смачивает стенки пробирки, но не дает сальности. Добавляют около 3 мг испытуемого вещества и снова нагревают на водяной бане в течение 5 мин; раствор теперь не смачивает стенок пробирки.
Г. Растворяют 0,05 г в 5 мл воды, добавляют 1 мл раствора брома ИР1; окраска брома исчезает.
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 80 °С и пониженном
давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) над пен-токсидом фосфора Р в течение 4 ч; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 70 объемов этилацетата Р, 15 объемов метанола Р и 15 объемов воды. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в смеси равных объемов воды и метанола Р, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,050 мг фторурацила СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Содержание фтора. Проводят сжигание, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 142), используя 7 мг испытуемого вещества и добавляя в качестве поглощающей жидкости около 15 мг пероксида натрия Р и 15 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР. По окончании сжигания оставляют колбу не менее чем на 10 мин, периодически встряхивая, затем разводят до 100 мл водой. С 5 мл раствора проводят испытание на фтор, как описано в разделе «Метод сжигания в колбе с кислородом» (т. 1, с. 142); не более 55 мкг Р.
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама