Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 67

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 152 >> Следующая

Этиниловая группа. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) примерно в 40 мл тетрагидрофура-
ЛЕВОТИРОКСИН НАТРИЯ
189
на Р. Добавляют 10 мл раствора нитрата серебра (100 г/л) ИР и титруют раствором гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически, используя стеклянный электрод и электрод из каломели, который содержит в качестве электролита раствор нитрата калия. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят в методику поправки. Каждый миллилитр раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР соответствует 2,503 мг —С = СН; содержание этиниловой группы не менее 87,1 и не более 81,8 мг/г.
Количественное определение. Растворяют около 0,05 г испытуемого вещества (точная навеска) в количестве метанола Р, достаточном для получения 100 мл; разводят 2,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение разведенного раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при максимуме около 241 нм. Рассчитывают содержание С21Н2802 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом левоноргестрела СО, исследованного одновременно аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение раствора сравнения должно быть 0,54± ±0,03.
ьеуотнуяохімш мтр^сим
ЛЕВОТИРОКСИН НАТРИЯ
Молекулярная формула. Сі5НіоІ4ННа04 (безводный); С^Ню^НЫаО^НгО (моногидрат).
Относительная молекулярная масса. 798,9 (безводный); 816,9
(моногидрат).
Структурная формула.
п-0 (безводный) п=1 (моногидрат)
Химическое наименование. Мононатрия Ь-тироксин; мононатрия 0-(4-гидрокси-3,5-дийодфенил)-3,5-дийодо-Ь-тирозин; 3-[4-(4-
190
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
гидрокси-3,5-дийодфенокси)-3,5-дийодфенил]-Ь-аланина мононатриевая соль; per. № CAS 55-03-8 (безводный); мононатрия L-чироксина моногидрат; мононатрия 0-(4-гидрокси-3,5-дийод-фенил)-3,5-дийодо-Ь-тирозина моногидрат; 3-[4-(4-гидрокси-3,5-а.ийодфенокси)-3,5-дийодфенил]-Ь-аланина мононатриевой соли моногидрат; per. № CAS 31178-59-3 (моногидрат).
Синоним. Тироксин натрий.
Описание. Почти белый или слегка окрашенный порошок или тонкий слегка окрашенный кристаллический порошок без запаха.
Растворимость. Очень мало растворим в воде; мало растворим в этаноле (—750 г/л) ИР; практически нерастворим в ацетоне Р, хлороформе Р и эфире Р. Он растворяется в растворах щелочных гидроокисей.
Категория. Гормон щитовидной железы.
Хранение. Левотироксин натрий следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Левотироксин натрий может содержать разное количество кристаллизационной воды; безводный левотироксин натрий гигроскопичен.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Левотироксин натрий содержит не менее 97,0 и не более 101,0% С15Н1014ЫЫаО4 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 2,0 мл азотной кислоты (~130 г/л) ИР и нагревают раствор; появляется коричневое или фиолетовое окрашивание. Охлаждают раствор, добавляют 1,0 мл хлороформа Р и встряхивают; цвет хлороформного слоя становится фиолетовым.
Б. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в смеси 2,0 мл этанола (-750 г/л) ИР и около 0,2 мл соляной кислоты (—70 г/л) ИР, добавляют около 0,25 мл раствора нитрата натрия (Юг/л) ИР и оставляют на 15 мин или нагревают 2—3 мин на водяной бане; появляется желтое окрашивание. Охлаждают и добавляют аммиак (-100 г/л) ИР для подщелачивания раствора; цвет раствора становится красным.
B. Оценивают хроматограмму, полученную в испытании на лиотиронин (см. ниже). Основное пятно на хроматограмме рас-
ЛЕВОТИРОКСИН НАТРИЯ
191
твора А по положению, цвету и размеру сходно с пятном на хроматограмме раствора сравнения Б.
Г. Испытуемое вещество дает характерные для натрия реакции, описанные в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 131). При применении реакции Б прокаливают 20 мг испытуемого вещества и растворяют остаток в уксусной кислоте (-60 г/л) ИР.
Удельное оптическое вращение. Растворяют 0,5 г испытуемого вещества в 22 мл кипящей смеси 1 объема соляной кислоты (1 моль/л) ТР и 4 объемов этанола (-750 г/л) ИР. Охлаждают и разводят до 25 мл той же смесью растворителей. Пересчитывают на высушенное вещество: [а]"= от +16,0 до
+ 20,0°.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря не менее 60 и не более 120 мг/г. Лиотиронин. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя пластинку, покрытую смесью 30 г силикагеля РЗ и 60 мл раствора, содержащего 0,75 г растворимого крахмала Р в 100 мл воды. Используют пластинку сразу же после приготовления, не нагревая ее предварительно. В качестве подвижной фазы используют смесь 20 объемов аммиака (—260 г/л)ИР, 35 объемов 2-пропанола Р и 55 объемов этилацетата Р. Для получения испытательного раствора и раствора сравнения готовят следующую смесь растворителей: к 5 объемам аммиака ( — 260 г/ л) ИР добавляют 70 объемов метанола Р и перемешивают. Для получения раствора А растворяют 0,10 г испытуемого вещества в смеси растворителей до получения 5 мл концентрированного раствора, затем разводят 1,0 мл этого раствора той же смесью растворителей до получения 2,0 мл разведенного раствора. Для получения раствора Б растворяют 50 мг левотироксина натрия СО в смеси растворителей аммиак/метанол до получения 5 мл. Для раствора В растворяют 5 мг лиотиронина СО в смеси аммиак/метанол до получения 25 мл концентрированного раствора, затем разводят 1,0 мл этого раствора той же смесью растворителей до получения 2,0 мл разведенного раствора. Для получения раствора Г перемешивают 1,0 мл концентрированного раствора А с 1,0 мл концентрированного раствора В. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл разведенного раствора А, раствора Б, разведенного раствора В и раствора Г. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором железа (III) хло-рида/ферришанида/арсенита ИР и оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, соответствующее лиотирони-ну^'на хроматограмме раствора А, не должно быть более ин-
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама