Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 71

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 152 >> Следующая

Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 105 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 4 ч; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 90 объемов хлороформа Р, 5 объемов метанола Р и 5 объемов муравьиной кислоты (~1080г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 м л каждого из 2 растворов, приготовленных следующим образом: (А) растворяют 50 мг испытуемого вещества в 1,0 мл муравьиной кислоты (~1080 г/л) ИР в мерной колбе объемом 10 мл, разводят до этого объема хлороформом Р и перемешивают; (Б) разводят 1,0 мл раствора А до 200 мл смесью 9 объемов хлороформа Р и 1 объема муравьиной кислоты (— 1080 г/л) ИР. После
МЕТОТРЕКСАТ
201
извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным и превышать по размерам основное пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,22 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1 и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 29,53 мг С^Н^ЫзОз.
МЕТНОТНЕХАТиМ МЕТОТРЕКСАТ
Молекулярная формула. СгоНгг^Оз. Относительная молекулярная масса. 454,4. Структурная формула.
н
Химическое наименование. ( + )-А?-[п-[[(2,4-диамино-6-птериди-нил) метил]метиламино]бензоил]-ь-глютамовая кислота; N-[4-[[(2,4-диамино-6-птеридинил)метил]метиламино]бензоил] - ь-глю-тамовая кислота; per. № CAS 59-05-2.
Описание. Желтый или оранжевый кристаллический порошок.
Растворимость. Практически нерастворим в воде, этаноле (~750 г/л) ИР, дихлорэтане Р и эфире Р; очень легко растворим в разведенных растворах щелочных гидроксидов и карбонатов.
Категория. Цитотоксическое средство.
Хранение. Метотрексат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
202
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Дополнительная информация. Под действием света метотрексат постепенно разрушается. ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: с метотрекса-том следует обращаться осторожно, избегая его попадания на кожу и вдыхания.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Метотрексат содержит не менее 96,0 и не более 102,0% С2оН22Ы805 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом метотрексата СО, или спектру сравнения метотрексата.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в растворе гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 10,0 мкг/мл при наблюдении между 230 и 380 нм дает 3 максимума при длинах волн около 258, 303 и 271 нм. Отношение поглощения при 303 нм к поглощению при 371 нм составляет 2,8—3,3.
Удельное оптическое вращение. Растворяют 0,25 г испытуемого вещества в 12 мл раствора карбоната натрия (10 г/л) ИР, разводят водой до 25 мл, и пересчитывают результат на безводное вещество [а]2°°с=от +19 до +24°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), используя около 0,5 г испытуемого вещества; содержание воды не более 120 мг/г.
Количественное определение. Проводят определение, как описано в дополнениях к тому 1 в разделе «Высокоэффективная жидкостная хроматография», используя колонку высотой 10 см и внутренним диаметром 6 мм, заполненную частицами силика-геля по 5 мкм в диаметре, поверхность которых предварительно модифицирована химически связанными октадецилсилиль-ными группами.
В качестве подвижной фазы используют смесь 8 объемов ацетонитрила Р и 92 объемов фосфатно-цитратного буферного раствора, рН 6,0 ИР.
Готовят следующие растворы в вышеописанной подвижной фазе, содержащие: (А) 0,10 мг испытуемого вещества в 1 мл,
МЕТИЛТИОНИНИЯ ХЛОРИД
203
(Б) 0,10 мг стандартного образца метотрексата СО в 1 мл и (В) 0,10 мг метотрексата СО и 0,10 фолиевой кислоты СО в 1 мл для оценки пригодности системы.
Работают при комнатной температуре со скоростью тока около 1,4 мл/мин. В качестве детектора используют ультрафиолетовый спектрофотометр на длине волны около 303 нм, снабженный малообъемной проточной кюветой (подходит объем 10 мкл), и подходящее записывающее устройство.
Вводят последовательно 6 порций раствора В, по 20 мкл каждая. Коэффициент разрешения между метотрексатом и фолиевой кислотой должен быть не менее 5,0 с относительным стандартным отклонением для пика метотрексата не более 2,5% (при необходимости регулируют скорость элюции и соотношение компонентов подвижной фазы).
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама