Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 72

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 66 67 68 69 70 71 < 72 > 73 74 75 76 77 78 .. 152 >> Следующая

Вводят по 20 мкл каждого из растворов А и Б. Измеряют площади пиков и рассчитывают содержание в процентах СгоИггИвОй по следующей формуле: 100 (А1М2Т)/(А2М|.), в которой А[ и А2 — площади пиков испытуемого вещества и стандартного образца соответственно, М1 и М2 — концентрации испытательного раствора и раствора сравнения соответственно, а Т соответствует степени чистоты стандартного образца метотрексата СО.
метнуьтніоічімі сньоятим
МЕТИЛТИОНИНИЯ ХЛОРИД
Молекулярная формула. С|6Н18С1Ыз8 (безводный); С16Ні8СШ38х ХЗН20 (тригидрат).
Относительная молекулярная масса. 319,9 (безводный); 373,9 (тригидрат).
Структурная формула.
Г • пН20
П = 0 (безводный) П = 3 (тригидрат)
Химическое наименование. СЛ. Основной синий 9; 3,7-бис(ди-метилгмино)фенотиазин-5-иума хлорид; per. № CAS 61-73-4 без-
204
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
водный. СЛ. Основной синий 9 тригидрат; 3,7-бис(диметилами-но)фенотиазин-5-иума хлорида тригидрат; per. № CAS 7220-79-3 тригидрат.
Синоним. Метиленовый синий.
Описание. Темно-зеленые кристаллы с металлическим блеском или темно-зеленый кристаллический порошок; без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Умеренно растворим в воде; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР и хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Антидот.
Хранение. Метилтиониния хлорид следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Дополнительная информация. Метилтиониния хлорид гигроскопичен.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Метилтиониния хлорид содержит не менее 97,0 и не более 101,0% С16Н,8С^38 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 5 мкг/мл в соляной кислоте (—70 г/л) ИР при наблюдении между 230 и 800 нм дает 4 максимума при длинах волн около 258, 288, 680 и 745 нм.
Б. Растворяют 1 мг испытуемого вещества в 10 мл воды; получается темно-синий раствор. Добавляют 2,0 мл соляной кислоты (—70 г/л) ИР и 0,25 г порошка цинка Р; раствор обесцвечивается; фильтруют и выставляют фильтрат на воздух; вновь появляется синее окрашивание.
B. Перемешивают 0,05 г испытуемого вещества с 0,5 г безводного натрия карбоната Р в фарфоровом тигле. Осторожно нагревают смесь до красного свечения в течение 10 мин. Охлаждают, растворяют остаток в 10 мл азотной кислоты (-130 г/л) ИР и фильтруют. Фильтрат дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Медь или цинк. Прокаливают 1,0 г испытуемого вещества в фарфоровом тигле, используя возможно низкую температуру,
МЕТИЛТИОНИНИЯ ХЛОРИД
205
пока не окислится весь углерод. Охлаждают остаток, добавляют 15 мл азотной кислоты ( — 130 г/л) ИР и кипятят 5 мин. Отдельно готовят раствор сравнения, прокипятив в течение 5 мин количество раствора сульфата меди (II) Р, соответствующее 20 мкг Си, с 15 мл азотной кислоты ( — 130 г/л) ИР. Отдельно фильтруют охлажденные испытательный раствор и раствор сравнения, и промывают остатки 10 мл воды. Собирают вместе фильтрат и промывную жидкость испытательного раствора и аналогично собирают вместе фильтрат и промывную жидкость раствора сравнения; добавляют к каждому из растворов избыток аммиака ( — 100 г/л) ИР и фильтруют растворы в мерные колбы объемом 50 мл. Промывают осадки малыми порциями воды, добавляя промывную жидкость к фильтратам; разводят содержимое каждой колбы до объема колбы водой, тщательно перемешивая. К 25 мл каждого из растворов добавляют 10 мл водорода сульфида ИР; в течение 5 мин не должно появиться мутности (отсутствие цинка) и темное окрашивание испытательного раствора не должно быть интенсивнее, чем раствора сравнения (содержание меди не более 0,20 мг/г).
Железо. Перемешивают 4 г испытуемого вещества с 200 мл воды в длинногорлой с круглым основанием колбе, добавляют 15 мл азотной кислоты (-1000 г/л) ИР, осторожно доводят до кипения и продолжают кипячение, пока объем жидкости не уменьшится приблизительно до 20 мл. Дают остыть, добавляют 10 мл серной кислоты (—1760 г/л) ИР и перемешивают. Нагревают до кипения и добавляют последовательно малые порции азотной кислоты ( — 1000 г/л) ИР, охлаждая перед добавлением каждой порции, пока не получится бесцветный раствор. Нагревают до тех пор, пока не станут выделяться белые пары; если на этой стадии раствор темнеет, продолжают добавлять азотную кислоту (—1000 г/л) ИР, затем нагревают до появления белых паров. Дают бесцветному раствору остыть, добавляют 25 мл насыщенного раствора аммония оксалата Р воде и кипятят, пока легкая пена полностью не исчезнет. Охлаждают, разводят до 50 мл водой; 5 мл разведенного раствора отвечают требованиям, изложенным в разделе «Испытание на железо» (т. 1, с. 138); не более 0,10 мг/г.
Сульфатная зола. Не более 10 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря не менее 80 и не более 220 мг/г.
Посторонние красители. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента смесь силикагеля Р1 и равных объемов раствора первичного кислого фосфата калия (27,2 г/л) ИР
Предыдущая << 1 .. 66 67 68 69 70 71 < 72 > 73 74 75 76 77 78 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама