Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 73

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 152 >> Следующая

206
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
и раствора динатрийфосфата (28,4 г/л) ИР. В качестве подвижной фазы используют смесь 20 объемов 1-пропанола Р, 4 объемов безводной муравьиной кислоты Р и 1 объема воды. Наносят на пластинку 2 мкл раствора 25 мг испытуемого вещества в количестве метанола Р, достаточном для получения 10 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в сушильном шкафу при 105°С. При значении Р^ около 0,5 появляются 3—4 пятна, расположенные очень близко друг к другу, причем нижнее пятно фиолетового цвета, а остальные красные, интенсивность окраски пятен увеличивается в восходящем порядке. Другие пятна не определяются.
Количественное определение. Помещают около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в мерную колбу объемом 100 мл, растворяют в 30 мл воды, нагревая на водяной бане, и дают раствору остыть. Добавляют, встряхивая, 50 мл раствора би-хромата калия (0,0167 моль/л) ТР, разводят до объема колбы водой и перемешивают. Периодически встряхивают в течение 10 мин и фильтруют; удаляют первые 20 мл фильтрата. Помещают 50 мл фильтрата в колбу с притертой пробкой, добавляют 40 мл серной кислоты ( — 190 г/л) ИР и 1 г калия йодада Р, перемешивают и оставляют закрытую колбу в темном месте на 5 мин. Добавляют 100 мл воды и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора крахмал ИР, пока не появится сине-зеленое окрашивание. Повторяют процедуру, но без испытуемого вещества, и при необходимости вносят поправки в методику. Каждый миллилитр раствора бихромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 10,66 мг С16Н18С1Ы35.
METOCLOPRAMIDI HYDROCHLORIDUM МЕТОКЛОПРАМИДА ГИДРОХЛОРИД
Молекулярная формула. C14H22C1N302-HCl • Н20. Относительная молекулярная масса. 354,3. Структурная формула.
CI\^^^/CONHCH2CH2N<C2H5>2
|| Т • HCl • Н20
HgN^^^XJCHg
МЕТОКЛОПРАМИДА ГИДРОХЛОРИД
207
Химическое наименование. 4-амино-5-хлор-А-[2-(диэтиламино)-этил]-0-анизамида моногидрохлорида моногидрат; 4-амино-5-хлор-А-[2-(диэтиламино)-этил]-2-метокеибензамида моногидрохлорида моногидрат; per. № CAS 54143-57-6 (моногидрат). Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Очень легко растворим в воде; легко растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; умеренно растворим в хлороформе Р; практически нерастворим в эфире Р.
Категория. Противорвотное средство.
Хранение. Метоклопрамида гидрохлорид следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Метоклопрамида гидрохлорид содержит не менее 98,0 и не более 101,0% CUH22C1N302-HC1 в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо испытания А и Г, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом метоклопрамида гидрохлорида СО, или спектру сравнения метоклопрамида гидрохлорида.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в соляной кислоте (0,01 моль/л) ТР с концентрацией 20 мкг/мл при наблюдении между 230 и 350 им дает максимумы при длинах волн около 273 и 309 им; поглощения в кювете с толщиной слоя 1 см при этих длинах волн составляют соответственно 0,79 и 0,69.
B. Растворяют 0,05 г испытуемого вещества в 5 мл воды и добавляют 5 мл 4-диметиламииобензальдегида ИР5; появляется желто-оранжевое окрашивание.
Г. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 20 мг/мл дает характерную для хлоридов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания па подлинность» (т. 1, с. 129).
Прозрачность и окраска раствора. Раствор 1,0 г испытуемого вещества в 10 мл свободной от диоксида углерода Р прозрачен
208
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
и окрашен не более интенсивно, чем стандартный окрашенный раствор ЖлЗ, при сравнении методом, описанным в разделе «Окраска жидкостей» (т. 1, с. 57).
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Вода. Проводят определение методом А, описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 154), используя около 0,5 г испытуемого вещества; содержание воды не менее 45 и не более 55 мг/г.
рН раствора. рН раствора испытуемого вещества в свободной от диоксида углерода воде Р с концентрацией 0,10 г/мл составляет 4,5—6,5.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 95 объемов 1-бутанола Р и 5 объемов аммиака (~260 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 50 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматогра-фической камеры дают ей высохнуть па воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,3 г испытуемого вещества (точная навеска) в 80 мл уксусного ангидрида Р, добавляют 10 мл раствора ацетата ртути в уксусной кислоте ИР и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР, определяя конечное значение потенциометрически методом А, описанным в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 (0,1 моль/л) ТР соответствует 33,63 мг С14Н22С1Ы302-НС1.
Предыдущая << 1 .. 67 68 69 70 71 72 < 73 > 74 75 76 77 78 79 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама