Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 85

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 152 >> Следующая

Для испытания используют стеклянную колонку высотой 1,5 м и внутренним диаметром 0,4 см, заполненную соответствующим количеством сорбента, представляющего собой 15 г смеси из эфира макроголя-20М и тетрафталевой кислоты, а также 1 г фосфорной кислоты (~1440 г/л) ИР, нанесенные на 84 г промытой кислотой силанизированной диатомовой подложки Р (150—180 мкм). Колонку выдерживают при температуре 170°С, используя газ-носитель азот Р, применяют пламенно-ионизационный детектор. На хроматограмме раствора 3 общая площадь всех пиков, кроме площади основного пика и пиков, соответствующих растворителю и внутреннему стандарту, не должна превышать площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту.
Количественное определение. Растворяют около 0,25 г испытуемого вещества (точная навеска) в 30 мл ледяной уксусной кислоты Р1, добавляют 0,15 мл раствора 1-нафтолбензеина в уксусной кислоте ИР в качестве индикатора и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 16,62 мг С8Н15Ыа02.
NEOMYCINI SULFAS НЁОМИЦИНА СУЛЬФАТ
Состав. Неомицина сульфат является смесью сульфатных солей веществ, продуцируемых при росте Streptomyces fradiae, основными компонентами которой являются пеомицип В и его сте-реоизомер неомицин С.
240
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Химическое наименование. Неомицина сульфата; per. № CAS 1405-10-3.
Описание. Белый или желтовато-белый порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Легко растворим в воде; очень мало растворим в этаноле (—750 г/л) ИР; практически нерастворим в ацетоне Р, хлороформе Р и эфире Р.
Категория. Антибиотик.
Хранение. Неомицина сульфат следует хранить в плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света, при температуре не выше 30 °С.
Дополнительная информация. Неомицина сульфат гигроскопичен. Даже в темноте он постепенно разлагается во влажной атмосфере, причем разрушение ускоряется при повышении температуры. Водный раствор правовращающий.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Неомицина сульфат содержит не менее 600 ME неомицина в 1 мг в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель РЗ, а в качестве подвижной фазы — свежеприготовленный раствор аммония ацетата (40 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 2 растворов, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 20 мг стандартного образца неомицина В сульфата СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть на воздухе в течение 10 мин, нагревают 1 ч при 105 °С, опрыскивают раствором трикетогидриндена в бутаполе ИР. Снова нагревают 5 мин при 105 °С и оценивают хромато-грамму при дневном свете. Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению и внешнему виду пятну, которое дает раствор Б.
Б. Растворяют 10 мг испытуемого вещества в 5 мл воды, добавляют 0,1 мл пиридина Р и 2 мл раствора трикетогидриндена гидрата (1 г/л) ИР и нагревают па водяной бане при температуре 65—70 °С в течение 10 мин; появляется темно-фиолетовое окрашивание.
НЕОМИЦИНА СУЛЬФАТ
241
В. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 0,05 г/мл дает характерную для сульфатов реакцию А, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 132).
Сульфатная зола. Не более 10 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают 3 ч при 60 °С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) над пентоксидом фосфора Р, потеря не более 80 мг/г. pH раствора. pH раствора испытуемого вещества с концентрацией 0,10 г/мл в свободной от диоксида углерода воде Р составляет 5,0—7,5.
Неамин. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя пластинку, приготовленную следующим образом: перемешивают 0,3 г кар-бомера Р с 240 мл воды и оставляют на 1 ч, периодически слегка встряхивая. Доводят pH до 7, медленно добавляя при постоянном встряхивании раствор гидроксида натрия ( — 80 г/л) ИР, затем добавляют 30 г силикагеля РЗ. Покрывают пластинку 'слоем толщиной 0,75 мм, нагревают ее 1 ч при 110°С, дают остыть и немедленно используют. В качестве подвижной фазы используют раствор дигидрофосфата калия (100 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов, содержащих (А) 2,5 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,05 мг неамина СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе теплого воздуха, опрыскивают раствором трикетогидриндена и раствором хлорида олова (II) ИР и нагревают 15 мин при 110°С. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, соответствующее неамину, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Содержание сульфатов. Растворяют 1 г испытуемого вещества в 200 мл воды, добавляют 3 мл соляной кислоты (—420 г/л) ИР, нагревают до кипения и добавляют 25 мл горячего раствора хлорида бария (50 г/л) ИР. Нагревают, перемешивая, 4 ч па водяной бане, собирают осадок, промывают водой, высушивают, прокаливают и взвешивают. Каждый грамм остатка соответствует 411,6 мг сульфатов; содержание сульфатов не менее 250 мг/г и не более 310 мг/г.
Предыдущая << 1 .. 79 80 81 82 83 84 < 85 > 86 87 88 89 90 91 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама