Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 88

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 82 83 84 85 86 87 < 88 > 89 90 91 92 93 94 .. 152 >> Следующая

А. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфра-
248
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
красный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образом ниридазол,: СО, или спектру сравнения ни-ридазола.
Б. Смотри тест, описанный ниже под заголовком «Посторонние примеси». Основное пятно, которое дает раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б.
В. Растворяют 20 мг испытуемого вещества в 2,0 мл ацетона Р, добавляют 2,0 мл раствора гидроксида натрия (—80 г/л) ИР, встряхивают и оставляют на 10 мин; в нижнем слое появляется темно-красное окрашивание.
Г. Температура плавления около 264°С (плавится с разложением) .
Тяжелые металлы. Используют 1,0 г испытуемого вещества для приготовления испытательного раствора по методике 3, описанной в разделе «Испытание на тяжелые металлы» (т. 1, с. 136); содержание тяжелых металлов определяют методом А (т. 1, с. 137); не более 20 мкг/г.
Сульфаты. Добавляют 0,5 г испытуемого вещества к смеси 2,0 мл соляной кислоты ( — 70 г/л) ИР и 8,0 мл воды, нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и разводят фильтрат до 10 мл водой; раствор прозрачный. Добавляют 1,0 мл раствора хлорида бария (0,5 моль/л) ТР и снова нагревают до кипения.
Аналогично готовят раствор сравнения, содержащий 0,10 мл серной кислоты (0,01 моль/л) ТР, 2,0 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР, 8,0 мл воды, 1,0 мл раствора хлорида бария (0,5 моль/л) ТР, и нагревают до кипения.
Оставляют оба раствора на 1 ч; опалесценция в растворе испытуемого вещества не должна быть более интенсивной, чем в растворе сравнения.
Раствор в диметилформамиде. Раствор 0,10 г испытуемого вещества в 10 мл диметилформамида Р прозрачен.
Сульфатная зола. Не более 3,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают при 100°С и пониженном давлении (не выше 0,6 кПа или около 5 мм рт. ст.) в течение 3 ч; потеря не более 5,0 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р6 (подходит и предварительно покрытая пластинка из коммерческих источников), а в качестве подвижной фазы смесь 12 объемов толуола Р и 8 объемов ацетона Р. Наносят на пластинку отдельно по 5 мкл каждого
НИТРАЗЕПАМ
249
из 4 растворов в пиридине Р, содержащих (А) 10 мг испытуемого вещества в 1 мл (при необходимости для улучшения растворения слегка нагревают), (Б) 10 мг ниридазола СО в 1 мл (при необходимости для улучшения растворения слегка нагревают), (В) 20 мкг 2-амино-5-нитротиазола СО в 1 мл и (Г) 40 мкг ниридазола-хлорэтилкарбоксамида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть в струе воздуха; оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 нм) сразу же и снова через 15 мин облучения. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор В (при наблюдении сразу же), и не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Г (при наблюдении через 15 мин).
Количественное определение. Растворяют около 40 мг испытуемого вещества (точная навеска) в 4 мл диметилформамида Р и разводят количеством безводного этанола Р, достаточным для получения 200 мл; разводят 5,0 мл этого раствора до 100 мл тем же растворителем. Измеряют поглощение слоя разведенного раствора толщиной 1 см при максимуме около 359 им. Рассчитывают содержание СбН6Ы4035 в испытуемом веществе путем сравнения со стандартным образцом ниридазола СО, исследованного одновременно и аналогичным образом. В правильно откалиброванном спектрофотометре поглощение раствора ниридазола СО с концентрацией 10 мкг/мл должно быть 0,70 ±0,03.
ІЧІТРчАгЕРАМиМ НИТРАЗЕПАМ
Молекулярная формула. Сі5Н1^303. Относительная молекулярная масса. 281,3. Структурная формула.
250
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Химическое наименование. 1,3-дигидро-7-нитро-5-фенил-2//-1,4-бензодиазепин-2-он; per. № CAS 146-22-5.
Описание. Желтый кристаллический порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; умеренно растворим в хлороформе Р; мало растворим в этаноле (~750 г/л) ИР; очень мало растворим в эфире Р.
Категория. Седативное и снотворное средство.
Хранение. Нитразепам следует хранить в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Нитразепам содержит не менее 98,5 и не более 101,0% С^НцЫзОз в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
A. ВНИМАНИЕ: проводят следующие операции при неярком свете. Готовят раствор испытуемого вещества в смеси 1 объема соляной кислоты (1 моль/л) ТР и 9 объемов метанола Р с концентрацией 0,005 мг/мл и сразу же исследуют. Спектр поглощения при наблюдении между 230 и 350 нм дает максимум только при длине волны около 280 им; поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при этой длине волны около 0,45.
Б. Растворяют 10 мг испытуемого вещества в 1 мл метанола Р, при необходимости нагревая, и добавляют 0,05 мл раствора гидроксида натрия (~80 г/л) ИР; появляется интенсивное желтое окрашивание.
Предыдущая << 1 .. 82 83 84 85 86 87 < 88 > 89 90 91 92 93 94 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама