Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 90

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 152 >> Следующая

Г. Растворяют 5 мг испытуемого вещества в 5 мл раствора гидроксида натрия (0,1 моль/л) ТР; появляется темно-желтое окрашивание, которое при стоянии раствора становится темно-оранжевым.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105 °С; потеря безводного иитрофурантоина не более 10 мг/г. Потеря иитрофурантоина моногидрата не менее 50 и не более 71 мг/г.
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы— смесь 90 объемов иитрометана Р и 10 объемов метанола Р. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
254
международная фармакопея
растворов: (А) растворяют 0,25 г испытуемого вещества в минимальном объеме диметилформамида Р и разводят до 10 мл ацетоном Р; (Б) разводят 1 мл раствора А до 100 мл ацетоном Р. После извлечения пластинки из хроматографиче-ской камеры дают ей высохнуть на воздухе и нагревают ее 5 мин при 105°С. Опрыскивают теплую пластинку раствором фенилгидразина в соляной кислоте ИР, снова нагревают 10 мин при 105°С и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,4 г испытуемого вещества (точная навеска) в смеси 10 мл диметилформамида Р и 10 мл диоксана Р, добавляют 0,10 мл раствора тимолового синего в диметилформамиде ИР и титруют раствором метилата лития (0,1 моль/л) ТР до конечного значения (темно-зеленый цвет) по методу Б, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 152). Каждый миллилитр раствора метилата лития (0,1 моль/л) ТР соответствует 23 82 мг
с8н6^о5.
ІЧОБСАРІІЧиМ НОСКАПИН
Молекулярная формула. С22Н23гТО7. Относительная молекулярная масса. 413,4. Структурная формула.
сн3о
Химическое наименование. Наркотин; (5Д)-5-[ (15)-6,7-димето-ксифталидил ] -5,6,7,8-тетрагидро-4-метокеи-6-метил-1,3-диоксоло-[4,5-г]изохинолин; [S-(R*,S*) ]-6,7-диметокси-3-(5,6,7,8-тетрагид-
носкапин
255
ро-4-'Метокои-6-метил- 1,3-диоксоло[4,5-г] изохинолин-5-ил) -1 (ЗЯ) -нзобензофуранон; per. № CAS 128-62-1.
Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический
порошок без запаха или почти без запаха.
Растворимость. Практически нерастворим в воде; умеренно растворим в кипящей воде; растворим в хлороформе Р:, мало растворим в этаноле ( — 750 r/л) ИР и эфире Р.
Категория. Противокашлевое средство.
Хранение. Носкапин следует хранить в хорошо укупоренной таре.
ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Носкапин содержит не менее 98,5 и не более 101,0% C22H23NO77 в пересчете на высушенное вещество.
Подлинность
• Можно применять либо только испытание А, либо испытания Б, В и Г.
A. Проводят испытание, как описано в разделе «Спектрофото-метрия в инфракрасной области спектра» (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом носкапина СО, или спектру сравнения носкапина.
Б. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества в метаноле Р с концентрацией 0,050 мг/мл при наблюдении между 230 и 350 нм дает 2 максимума при длинах волн около 291 и 310 нм и минимум при около 263 нм. Отношение поглощения при 310 нм к таковому при 291 нм составляет около 1,2.
B. К 10 мг испытуемого вещества добавляют 0,5 мл серной кислоты ( — 1760 г/л) ИР и перемешивают; образуется зеленовато-желтый раствор, который становится красным и, наконец, фиолетовым при нагревании.
Г. Температура плавления около 175°С.
Удельное оптическое вращение. Используют раствор испытуемого вещества в соляной кислоте (0,1 моль/л) ТР с концентрацией 20 мг/мл; [а]^с =от +42 до +48°.
Сульфатная зола. Не более 1,0 мг/г.
Потеря при высушивании. Высушивают до постоянной массы при 105°С; потеря не более 10 мг/г.
266
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, сч 92), используя в качестве сорбента силикагель Р5, а в качестве подвижной фазы — смесь 45 объемов ацетона Р, 45 объемов толуола Р, 7 объемов этанола (~750 г/л) ИР и 3 объемов аммиака (~260 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в этаноле (~750 г/л) ИР, содержащих (А) 20 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,20 мг испытуемого вещества в 1 мл. После извлечения пластинки из хрома-тографической камеры дают ей высохнуть на воздухе, опрыскивают раствором йода (0,1 моль/л) ТР и оценивают хрома-тограмму при дневном свете. Любое пятно, которое дает раствор А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, которое дает раствор Б.
Количественное определение. Растворяют около 0,5 г испытуемого вещества (точная навеска) в 40 мл ледяной уксусной кислоты Р1, осторожно нагревая, и титруют хлорной кислотой (0,1 моль/л) ТР по методу А, описанному в разделе «Неводное титрование» (т. 1, с. 151). Каждый миллилитр хлорной кислоты (0,1 моль/л) ТР соответствует 41,34 мг С22Н23гЮ7.
Предыдущая << 1 .. 84 85 86 87 88 89 < 90 > 91 92 93 94 95 96 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама