Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Антии И.Д. -> "Международная фармакопея Том 3" -> 95

Международная фармакопея Том 3 - Антии И.Д.

Антии И.Д. Международная фармакопея Том 3. Под редакцией Рачкова С.М. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1990. — 435 c.
Скачать (прямая ссылка): mejnarodfarmt31990.djvu
Предыдущая << 1 .. 89 90 91 92 93 94 < 95 > 96 97 98 99 100 101 .. 152 >> Следующая

ТРЕБОВАНИЯ
Общее требование. Окситетрациклина гидрохлорид содержит не менее 870 МЕ окситетрациклина в 1 мг в пересчете на безводное вещество.
Подлинность
А. Проводят испытание, как описано в разделе «Тонкослойная хроматография» (т. 1, с. 92), используя сорбент из кизельгура, приготовленный следующим образом: к 25 г кизельгура Р1 добавляют 50 мл смеси 2,5 мл глицерина Р и 47,5 мл динатрия эдетата (0,1 моль/л) ТР, предварительно доведенного до рН 7 аммиаком (-~ 100 г/л) ИР. Покрывают пластинки этой смесью п дают им высохнуть на воздухе 70—90 мин до достаточно сухого состояния, обеспечивающего удовлетворительное разделение. Для подвижкой фазы готовят 200 мл смеси 2 объемов этил-ацетата Р, 2 объемов хлороформа Р и 1 объема ацетона Р, встряхивают с 25 мл динатрия эдетата (0,1 моль/л) ТР, предварительного доведенного до рН 7 аммиаком (~100 г/л) ИР, дают осесть и используют нижний слой. Наносят на пластинку отдельно по 1 мкл каждого из 3 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 0,50 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,50 мг окситетрациклина гидрохлорпда СО в 1 мл и (В) смесь 0,50 мг хлортетрациклина гидрхлорида СО в 1 мл, 0,50 мг окситетрациклина гидрохлорида СО в 1 мл и 0,50 мг тетрациклина гидрохлорида в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматогра-фической камеры дают ей высохнуть на воздухе, обрабатывают парами аммиака (~260 г/л) ИР и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (365 им). Основное пятно, которое даст раствор А, соответствует по положению, внешнему виду и интенсивности пятну, которое дает раствор Б. Тест достоверен только в том случае, если на хроматограмме раствора В видны 3 четко разделившихся пятна. Б. К 1 мг испытуемого вещества добавляют 2 мл серной кислоты (•— 1760 г/л) ИР; появляется темно-красное окрашивание, которое при добавлении 0,1 мл воды сменяется желтым.
268
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
В. Раствор испытуемого вещества с концентрацией 0,05 г/мл дает характерную для хлоридов реакцию Б, описанную в разделе «Общие испытания на подлинность» (т. 1, с. 129).
Удельное оптическое вращение. Растворяют 0,25 г испытуемого вещества в количестве соляной кислоты (0,1 моль/л) TP, достаточном для получения 25 мл, и оставляют на 60 мин. Измеряют вращение и пересчитывают результат на безводное вещество: [aJjj°cc=ot —188 до —200°.
Сульфатная зола. Не более 5,0 мг/г.
Вода. Проводят определение методом А. описанным в разделе «Определение воды методом Карла Фишера» (т. 1, с. 155), используя около 0,25 г испытуемого вещества; содержание воды не более 20 мг/г.
pH раствора. pH раствора испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл составляет 2,0—3,0.
Поглощение в ультрафиолетовой области спектра. Спектр поглощения раствора испытуемого вещества с концентрацией 20 мкг/мл в соляной кислоте (0,1 моль/л) TP при наблюдении между 230 и 400 нм дает 2 максимума при длинах волн около 268 и 353 нм. Поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при 353 нм не менее 0,54 и не более 0,58.
Светопоглощающие примеси. Готовят раствор испытуемого вещества с концентрацией 2,0 мг/мл в смеси 1 объема соляной кислоты (1 моль/л) TP и 99 объемов метанола Р и измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при 430 нм в течение 1 ч с момента приготовления раствора; поглощение не выше 0,50.
Готовят раствор испытуемого вещества с концентрацией 10 мг/мл в смеси 1 объема соляной кислоты (1 моль/л) TP и 99 объемов метанола Р и измеряют поглощение в кювете с толщиной слоя 1 см при 490 нм в течение 1 ч с момента приготовления раствора; поглощение не выше 0,20.
Количественное определение. Проводят определение, как описано в разделе «Количественное определение микробиологической активности антибиотиков» (т. 1, с. 165), используя или (а) Bacillus pumilus (штамм NCTC 8241 или АТСС 14884) в качестве тест-организма, культуральную среду Kcl с конечным значением pH 6,5—6,6, стерильный фосфатный буфер pH 4,5 ИР, окситет-рациклин в соответствующей концентрации (обычно 2— 20 ME/мл) и температуру инкубации 37—39 °С, или (б) Bacillus cereus (штамм АТСС 11778) в качестве тест-организма, культуральную среду Kcl с конечным значением pH 5,9—6,0, стерильный фосфатный буфер pH 4,5 ИР, окситетрациклин в соответствующей концентрации (обычно 0,5—2 МЕ) и темпера-
ПАРАЦЕТАМОЛ
269
туру инкубации 30—33°С. Точность определения такова, что фидуциальные пределы ошибки для найденной активности (Р = 0,95) не менее 95 и не более 105% от найденной активности. Верхний фидуциальный предел ошибки для найденной активности (Р = 0,95) не менее 870 МЕ окситетрациклина на 1 мг в пересчете на безводное вещество.
Дополнительные требования к стерильному окситетрациклина гидрохлориду
Неспецифическая токсичность. Проводят испытание, как описано в разделе «Неспецифическая токсичность» (т. 1, с. 176), используя 0,5 мл раствора в стерильной воде Р, содержащего количество, соответствующее 2 мг окситетрациклина в 1 мл.
Пирогенность. Проводят испытание, как описано в разделе «Испытание на пирогенность» (т. 1, с. 176), вводя кролику на 1 кг массы тела 5 мл раствора в стерильной воде Р, содержащего количество, соответствующее 1 мг испытуемого вещества в 1 мл.
Предыдущая << 1 .. 89 90 91 92 93 94 < 95 > 96 97 98 99 100 101 .. 152 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама