Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 12

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 87 >> Следующая

34
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
В Международной фармакопее удельное оптическое вращение выражается как [о]' ,где * — температура, а К — длина волны. Для твердых веществ указываются растворитель, если это не вода, и концентрация. Общие указания, касающиеся длин волн и температуры и приведенные выше для оптического вращения, также относятся к измерению удельного оптического вращения. В системе СИ удельное оптическое вращение (сила оптического вращения) приводится в м2-рад/кг, а сила молярного оптического вращения (ап) в м2-рад/моль.
Прибор
Оптическое вращение измеряют при помощи поляриметра. Нулевая точка поляриметра определяется при пустой, но закрытой трубке для жидких веществ и при наполненной определенным растворителем для растворов твердых веществ.
Обычно фармакопейным целям удовлетворяет поляриметр с точностью измерения вращения угла 0,05° и обеспечивающий отсчет с той же точностью; в некоторых случаях может потребоваться поляриметр с точностью измерения до 0,01° вращения угла и обеспечивающий ту же точность отсчета.
Поляриметры для визуального измерения: имеющиеся в продаже приборы обычно сконструированы для использования спектра натрия или ртутной лампы. Следует соблюдать указания изготовителя в отношении соответствующего источника света.
Фотоэлектрические поляриметры: если статья предписывает определение оптического вращения фотоэлектрически, используют фотоэлектрический поляриметр, обеспечивающий точность не менее 0,01°. Измерение оптического вращения
Для повышения правильности и точности измерения оптического вращения следует учесть приведенные ниже общие указания.
Оптические элементы прибора должны быть безукоризненно чистыми и точно подогнанными. Точка соответствия должна находиться вплотную к обычной нулевой отметке. Источник света должен быть прочно установлен и точно выровнен по отношению к оптической скамье. Он должен быть дополнен системой фильтров, обеспечивающей пропускание света достаточно монохроматической природы. В конструкции прецизионных поляриметров обычно предусмотрены взаимозаменяемые диски для отделения О-линии спектра натрия от линии спектра ртути с длиной волны 546,1 нм. Для поляри-
ФИЗИЧЕОКИЕ МЕТОДЫ
35
метров имеющих другую конструкцию, в качестве фильтров можно' использовать кюветы, содержащие соответственна окрашенные жидкости.
Степень точности и воспроизводимости наблюдении должна быть такой, чтобы разность между повторными измере--ниями или между наблюдаемой и истинной величиной вращения (последняя устанавливается калибровкой шкалы поляриметра с подходящими стандартами) не превышала интервала, приведенного в статье для вращения испытуемого вещества.
Трубки поляриметра следует заполнять таким образом, чтобы в них не образовывались и не оставались пузырьки воздуха, которые мешают прохождению луча света. Влияние пузырьков уменьшается, если использовать трубку, у которой с одного конца расширено отверстие. Однако при наполнении трубок с одинаковым отверстием, таких, как полумик-ро- и микротрубки, следует соблюдать соответствующие меры предосторожности.
Закрывая трубки, имеющие съемные оконца с прокладками и колпачками, последние следует затягивать лишь настолько, насколько это нужно, чтобы жидкость не просачивалась между оконцем и самой трубкой. Избыточное давление на оконце может вызвать деформацию, что приводит к помехам при измерении. При определении оптического вращения веществ с низким оптическим вращением желательно освобождать колпачки и затягивать их снова между последовательными отсчетами при снятии показаний оптического вращения, а также при нулевой точке. Таким образом обычно устанавливают различия в показаниях, обусловленных деформацией от оконца, после чего производят соответствующую подстройку для устранения помех.
Во всех статьях, в которых приведены нормы в отношении потери при высушивании, воды или содержания растворителя, требования, касающиеся оптического вращения и удельного вращения, относятся к высушенному, безводному или не содержащему растворителя материалу. При вычислении результатов необходимо принимать во внимание содержание воды или растворителя и потери при высушивании, опреде^ ленные методом, указанным в статье.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА Если исследуется твердое вещество, взвешивают подходящую часть этого вещества и переносят в мерную колбу при пгтя°ЩИ В°ДЫ ИЛИ дРУгого растворителя, указанного в статье, оставляя часть растворителя для контрольного определения. 3*
36
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Прибавляют растворитель в количестве, достаточном, чтобы мениск жидкости оказался вблизи, но все же ниже отметки, и доводят температуру содержимого колбы до постоянной, помещая колбу в баню с постоянной температурой. Добавляют растворитель до метки и перемешивают. Переносят раствор в трубку поляриметра, предпочтительно в течение 30 мин с момента растворения вещества, принимая меры для стандартизации времени, прошедшего с момента приготовления раствора, если известно, что вещества подвергаются рацемизации или мутаротации. Во время опыта поддерживают требуемую температуру раствора.
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама