Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 15

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 87 >> Следующая

Для калибровки фотометрической шкалы обычно допускается отклонение ± 1 % поглощаемости. Для проверки этой шкалы можно использовать бихромат калия ИР. Точные величины поглощения и удельной экстинкции раствора бихро-мата калия, содержащего точно 60,06 мг в 1000 мл серной кислоты (0,005 моль/л) ТР, при толщине слоя 1,000 см и допустимые отклонения для А приведены ниже:
Длина волны 235 нм 257 им 313 нм 350 нм
(минимум) (максимум) (минимум) (максимум) А 0,748 0,865 0,292 0,640
отклоните6 0,740-0,756 0,856-0,874 0,289-0,295 0,634—0,646-
?1СМ1% 124,54 144,02 48,62 103,56
Для проверки фотометрической шкалы имеется ряд стандартных фильтров из неорганического стекла с известной про-пускаемостью; эти фильтры можно также получить из некоторых национальных учреждений и коммерческих источников, но они могут нуждаться в периодической калибровке.
Работа со спектрофотометром
Изготовители снабжают спектрофотометры подробными инструкциями по их эксплуатации. Для получения значимых и обоснованных результатов оператор спектрофотометра должен быть осведомлен об ограничениях прибора и возможных источниках ошибок и отклонений. Необходимо точно соблюдать указания инструкций по уходу за прибором, его калибровке и эксплуатации. Если используются регистрирующие двухлучевые приборы, кювету, содержащую только растворитель, помещают в луч сравнения.
Особое внимание следует обращать на чистоту кювет. Обычно после обработки соответствующим очищающим средством кюветы споласкивают дистиллированной водой, а затем для ускорения высушивания — летучим органическим растворителем. Испытуемые растворы не следует оставлять в кюветах дольше, чем это требуется для выполнения измерения. Работая с кюветами, оператор никогда не должен касаться пальцами наружных поверхностей, через которые проходит луч света. Переносить в кюветы растворитель и испытуемый раствор надо осторожно, чтобы жидкость не попала на наружные поверхности кювет.
42
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
Растворители, применяемые в ультрафиолетовой области
Для испытаний и количественных определений с использованием спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра пригодны многие растворители: вода, спирты, хлороформ, низшие углеводороды, эфиры, разведенные растворы аммиака, гидроокиси натрия, серной и соляной кислот. Растворители различаются по той наименьшей длине волны, при которой снижение пропускаемости препятствует их применению. Следует соблюдать осторожность и использовать растворители, не содержащие примесей, поглощающих в данной спектральной области. В продаже имеются растворители специального спектрофотометрического качества, однако их следует применять только в тех случаях, когда спектральные характеристики растворителя обычного аналитического качества не соответствуют конкретной цели.
Поглощение кюветы для растворителя и его содержимого не должно превышать 0,4 на сантиметр оптического пути при измерении по отношению к воздуху при той же длине волны. Растворитель в кювете должен быть взят той же серии, что и растворитель, использованный для приготовления раствора, и не должен флуоресцировать при той длине волны, при которой проводится измерение. Поглощение этанола (~750 г/л), безводного этанола, метанола и циклогексана, используемых в качестве растворителей, измеренное в кювете с толщиной слоя 1 см при 240 нм, не должно превышать 0,10.
Испытания на подлинность в ультрафиолетовой области спектра
В статьях, описывающих качественные испытания с использованием спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра, содержатся указания относительно концентрации раствора и толщины слоя. При таких испытаниях удобнее пользоваться регистрирующим прибором. Если указанные условия не подходят для конкретного прибора, рекомендуется изменить толщину слоя раствора, но не его концентрацию.
Некоторые испытания на подлинность с использованием -спектрофотометрии требуют применения стандартных образцов (обычно это Международный химический стандартный образец). В этом случае проба стандартного образца для любых практических целей должна быть изготовлена и одновременно определена в тех же условиях, что и испытуемое вещество. Если в статье нет других указаний, раствор химического стандартного образца должен иметь приблизительно требуемую концентрацию (допускается отклонение в преде-
ФИЗИЧБОКИЕ МЕТОДЫ
43
дах 10%)- К идентичным условиям измерения относятся установка длин волн, подстройка ширины щели, установка кювет и поправка на кювету и уровни пропускаемости.
Удобный прием для проведения испытаний на подлинность в ультрафиолетовой области спектра — определение отношения величин поглощения при двух максимумах. Такая методика уменьшает влияние переменных характеристик прибора па испытание и исключает необходимость использования стандартного образца.
Количественные определения в ультрафиолетовой области спектра
Обычно проведение спектрофотометрических количественных определений требует сравнения величины поглощения, полученной для раствора испытуемого вещества, приготовленного, как указано в статье, с величиной поглощения стандартного образца. В таких случаях спектрофотометрические измерения вначале проводят с раствором стандартного образца, а затем с раствором испытуемого вещества. Второе измерение проводят как можно быстрее после первого и в тех же экспериментальных условиях.
Предыдущая << 1 .. 9 10 11 12 13 14 < 15 > 16 17 18 19 20 21 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама