Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 16

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 10 11 12 13 14 15 < 16 > 17 18 19 20 21 22 .. 87 >> Следующая

Спектрофотометрические количественные определения обычно проводят в пике спектрального поглощения данного вещества. В статьях приводится общепринятая длина волны для пика спектрального поглощения исследуемого вещества. Известно, что различные спектрофотометры могут давать небольшие отклонения от длины волны этого пика. Практика показывает, что следует использовать длину волны пика, найденную на данном приборе, а не конкретную длину волны, приведенную в статье, при условии, что эти величины отличаются одна от другой не более чем на ±0,5 нм в области 240—280 нм, ,±1 нм в области 280—320 нм и ±2 нм в области выше 320 нм. Если разница больше, прибор следует повторно калибровать.
Раствор стандартного образца, обычно Международного химического стандартного образца, должен быть приготовлен и определен так же, как описано в разделе «Испытания на подлинность в ультрафиолетовой области спектра». Вычисления следует производить на основе точно взвешенного количества, а если стандартный образец не был предварительно высушен — в пересчете на высушенное или безводное вещество. В отдельных статьях имеются специальные указания относительно того, как должен быть высушен стандартный образец или как с ним следует поступать перед использовани-
44
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
ем. Эти указания необходимо соблюдать, если для отдельного испытания, количественного определения или на этикетке стандартного образца не приведены другие инструкции.
Для того чтобы можно было убедиться, что условия проведения испытания соответствуют установленным, в статье также может быть указана величина поглощения слоя стандартного образца толщиной 1 см. В этом случае определение, выполненное для стандартного образца, считается верным, если наблюдаемая величина поглощения находится в пределах величин, приведенных в статье.
Для количественных определений часто используют приборы с ручной разверткой длин волн. Если для этой цели применяется регистрирующий прибор, следует обратить внимание на правильность калибровки шкалы поглощения при используемой длине волны.
Количественные определения обычно проводят при длинах волн выше 235 нм. Если измерения должны выполняться в области длин волн 190—210 нм, необходимо соблюдать специальные меры предосторожности, такие, как продувание кю-ветного отделения азотом, использование растворителей специального спектрофотометрического качества и применение прозрачных в этой области кювет.
При измерении поглощения при его максимуме ширина спектральной щели должна быть меньше, чем половина полосы поглощения, иначе результаты будут ошибочно указывать на низкое поглощение. Некоторые вещества в этом отношении требуют особого внимания; во всех случаях ширина щели прибора должна быть такой, чтобы дальнейшее уменьшение щели не приводило к возрастанию величины поглощения. При ширине щели менее 0,01 мм из-за дифракции светового потока измерение может быть затруднено.
Если количественные измерения проводятся достаточно регулярно и часто, можно вместо стандартного образца использовать подходящий калибровочный график, полученный для соответствующего Международного химического стандартного образца. Таким графиком можно воспользоваться, когда для испытуемого вещества поглощение пропорционально концентрации в пределах примерно 75—125% от окончательной концентрации, используемой в количественном определении. При этих условиях величина поглощения, найденная при количественном определении, может быть интерполирована с помощью калибровочного графика, а отсюда рассчитывается результат количественного определения. Такие калибровочные графики надо часто проверять и каждый раз готовить заново для нового прибора и новой серии реактивов. Если результаты оказываются неопределенными или вызывают сомнения,
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
45
следует их непосредственно сравнить с результатами, полученными с Международным химическим стандартным образцом.
Количественные определения в видимой области спектра
Проведение спектрофотометрических количественных определений в видимой области спектра, как и в ультрафиолетовой области, обычно требует одновременного сравнения величины поглощения, полученной при количественном определении испытуемого препарата, с величиной поглощения, полученной со стандартным препаратом, содержащим приблизительно равное количество стандартного образца.
Для спектрофотометрических количественных определений в видимой области спектра должны соблюдаться рекомендации, приведенные в разделе «Количественные определения в ультрафиолетовой области спектра», в том числе применение калибровочных графиков; если необходимо, в эти рекомендации можно внести соответствующие изменения. В видимой области спектра наблюдаемые длины волн не должны отличаться более чем на 5 нм от длин волн, указанных в статье.
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В ИНФРАКРАСНОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА
Инфракрасная область электромагнитного спектра, используемая в фармацевтическом анализе, охватывает интервал 4000—250 см"1 (2,5—40 мкм)1.
Спектрофотометрические измерения в инфракрасной области спектра используются в основном как испытания на подлинность. Инфракрасный спектр уникален для каждого данного химического соединения, за исключением оптических изомеров, имеющих идентичные спектры в растворе. Однако иногда разница в характере инфракрасного спектра данного вещества в твердом состоянии может быть обусловлена полиморфизмом и рядом других факторов, таких, как различия в размере кристаллов и их ориентации, методика растирания и возможное образование гидратов. Присутствие в небольших количествах примесей (до нескольких процентов) в испытуемом веществе обычно незначительно влияет на характер спектра. Для определения подлинности спектр можно срав-
Предыдущая << 1 .. 10 11 12 13 14 15 < 16 > 17 18 19 20 21 22 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама