Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 17

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 87 >> Следующая

' ^ ск°бках указаны длины воли; им предшествуют волновые числа, оторые являются обратными величинами длин волн.
46
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
нивать со спектром одновременно приготовленного стандартного образца или со стандартным образцом сравнения.
Термины спектр поглощения, поглощение, пропускаемость, поглощаемость и удельная экстинкция описаны в разделе «Спектрофотометрия в видимой и ультрафиолетовой областях спектра» (см. с. 33).
Прибор
Спектрофотометры для инфракрасной области спектра ш основном аналогичны приборам для видимой и ультрафиолетовой областей; они могут отличаться источником энергии,, оптическими материалами, детекторными устройствами. Кроме того, в некоторых приборах монохроматор может располагаться между испытуемым веществом и детектором.
Спектрофотометры, подходящие для испытаний на подлинность, должны работать в области 4000—670 см-1 (2,5— 15 мкм). Приборы необходимо часто проверять, чтобы они отвечали условиям эксплуатации, указанным изготовителем^ устойчивость шкалы длины волн проверяется с помощью пленки полистирола.
Для применения методики нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) прибор должен иметь дополнительную приставку однократного или многократного отражения^ Приставка состоит из отражающего элемента и подходящего1 подъемного устройства, позволяющего установить элемент в: спектрофотометре в положении, обеспечивающем максимум пропускания.
Применение растворителей
Растворитель, используемый в инфракрасной спектрофо-тометрии, не должен влиять на материал, обычно хлорид натрия, из которого изготовлены кюветы.
Ни один растворитель при достаточной толщине слоя полностью не прозрачен во всей области инфракрасного спектра. Четыреххлористый углерод Р практически прозрачен (толщиной до 1 мм) от 4000 до 1700 см-1 (от 2,5 до 6 мкм). Хлороформ Р, дихлорметан Р и дибромметан Р являются также подходящими растворителями. Сероуглерод ИК (толщиной до 1 мм) пригоден как растворитель до 250 см-1 (40 мкм), за исключением областей 2400—2000 см-1 (4,2—5,0 мкм) и 1800—1300 см~' (5,5—7,5 мкм), в которых обнаруживает сильное - поглощение. Следует также отметить слабое поглощение сероуглерода при 875—845 см-1 (11,4—11,8 мкм). Другие растворители имеют относительно узкие области пропускаемое™.
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
47
Приготовление испытуемого вещества
Для определения инфракрасного спектра поглощения вещества последнее должно быть соответствующим образом подготовлено. Жидкие вещества можно испытывать непосредственно или в подходящем растворе. Для подготовки твердых веществ обычно используют один из следующих методов: диспергирование мелко измельченного твердого образца в минеральном масле; включение его в прозрачный диск или шарик, который получают путем тщательного смешивания вещества с предварительно высушенным галогенидом калия и прессования смеси в матрице; приготовление раствора в подходящем растворителе. Приготовление вещества для методики нарушенного полного внутреннего отражения описано отдельно.
Для подготовки вещества можно использовать один из следующих методов.
Метод 1. Используют капиллярную пленку жидкости, помещенную между двумя пластинками хлорида натрия, или заполненную кювету подходящей толщины.
Метод 2. Растирают небольшое количество вещества с минимальным количеством подходящего минерального масла или другой подходящей жидкости до получения однородной кремообразной пасты; 2—5 мг испытуемого вещества обычно достаточно для приготовления требуемой пасты, которая должна быть полупрозрачной на свет. Сжимают часть пасты между двумя пластинками хлорида натрия или между другими подходящими пластинками.
Метод 3. Растирают твердое вещество с сухим мелкоиз-мельченным галогенидом калия (бромид калия ИК, хлорид калия ИК); соотношение вещества и галоида должно быть приблизительно 1:200, например 1,5 мг в 300 мг галоида для призменных приборов, и около 1:300, например 0,1 мг в 300 мг галоида для приборов с дифракционной решеткой. Взятое количество вещества должно быть таким, чтобы масса вещества, приходящаяся на единицу площади диска, составляла примерно 5—15 мкг на 1 мм2, изменяясь в зависимости от молекулярной массы и в известной мере от типа используемого прибора. Часть смеси помещают в специальную матрицу и в условиях вакуума прессуют. В продаже имеются матрицы, при использовании которых необходимо выполнять указания изготовителя. Укрепляют полученный диск в подходящем держателе. Неудовлетворительные диски могут получаться из-за неправильного или слишком интенсивного растирания, наличия влаги или других примесей в
48
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
галоиде. Если изготовление диска не связано с особыми трудностями, диск лучше отбраковать, когда при визуальном осмотре обнаруживается отсутствие гомогенности или пропускаемое^ примерно при 2000 см-1 (5 мкм) в отсутствие специфической полосы поглощения составляет менее 75% без компенсации.
Метод 4. Готовят раствор жидкости или твердого вещества в подходящем растворителе, устанавливая такую концентрацию и толщину слоя в кювете, чтобы получить удовлетворительный спектр в достаточно широком волновом диапазоне.
Предыдущая << 1 .. 11 12 13 14 15 16 < 17 > 18 19 20 21 22 23 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама