Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 18

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 87 >> Следующая

Установление подлинности по стандартному образцу
Готовят исследуемое вещество и стандартный образец одинаковым методом и регистрируют спектр каждого из них в интервале примерно от 4000 до 670 см-1 (от 2,5 до 15 мкм). Концентрация вещества должна быть такой, чтобы наиболее сильный пик, присущий веществу, имел пропускаемость между 5 и 25%.
Если положения и относительные интенсивности максимумов поглощения на спектре испытуемого вещества, подготовленного по методу 2 или 3, не согласуются с таковыми на спектре стандартного образца, это может быть вызвано различиями в кристаллической форме. Если есть опасения, что могут возникнуть подобные трудности, вещество, когда это возможно, исследуют в растворе. Если определение в растворе практически неосуществимо, следует попытаться получить путем перекристаллизации одинаковую кристаллическую форму стандартного образца и испытуемого вещества.
Если спектр минерального масла, использованного по методу 2, мешает определению в данной области, можно дополнительно приготовить пасту из испытуемого вещества, диспергированного в такой среде, как подходящее фторированное углеводородное масло или гексахлорбутадиен. Затем регистрируют спектр в тех областях, в которых минеральное масло обнаруживает сильное поглощение.
Установление подлинности по спектру сравнения
Готовят испытуемое вещество точно так, как описано в листовке, приложенной к Международному спектру сравнения, и регистрируют спектр в области примерно от 4000 до 670 см-1 (от 2,5 до 15 мкм), используя прибор, часто проверяемый на соответствие нормам эксплуатации, установленным изготовителем. Для того чтобы сделать допуск на возможную
ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
49
разницу в калибровке шкалы длин волн между прибором, на котором был получен Международный спектр сравнения, и прибором, на котором должен быть зарегистрирован спектр данного вещества, на Международный спектр сравнения накладывают стандартный спектр максимума поглощения полистирола примерно при 2851 см-1 (3,51 мкм), 1601 см-1 (6,25 мкм) и 1028 см-1 (9,73 мкм). Аналогичный спектр максимума поглощения полистирола должен быть наложен на спектр исследуемого вещества. С учетом этих максимумов поглощения полистирола испытание на подлинность считают положительным, если основные максимумы поглощения на спектре испытуемого вещества согласуются с соответствующими максимумами Международного спектра сравнения. При сравнении двух спектров следует сделать допуск на возможные различия в разрешающей силе прибора, на котором был получен Международный спектр сравнения, и прибора, на котором получен спектр исследуемого вещества. Для оценки этих различий следует использовать Международный спектр сравнения полистирола, который снят на том же приборе, что и коллекция Международных спектров сравнения. Следует отметить, что наибольшее отклонение, возникающее из-за различий в разрешающей силе, может отмечаться в области между 4000 и 2000 см-1 (2,5—5 мкм).
Методика нарушенного полного внутреннего отражения
Для определения инфракрасного спектра поглощения вещества с помощью методики нарушенного полного внутреннего отражения твердое вещество обычно следует тонко измельчить. Порошок можно поместить либо непосредственно против призмы приставки, либо для улучшения контакта может быть использована клейкая лента. Измельченное вещество распределяют на клеющей стороне ленты так, чтобы образовался почти прозрачный слой; ленту прижимают к отражающему элементу стороной, на которой находится порошок. Затем прикрепляют пластинку-подложку или на 1—2 мин слегка прижимают с помощью зажима. Наконец, отражающий элемент помещают в держатель. Для этой методики предпочтительно использовать ленту с клеем на основе натурального каучука. При исследовании некоторых пластических материалов их можно помещать непосредственно на отражающий элемент.
Необходимо тщательно контролировать правильную подгонку приставки в приборе.
4—2025
50
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
АТОМНАЯ АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
Пламенная атомная абсорбционная спектрофотометрия, или пламенная абсорбционная спектрофотометрия, — процесс, во время которого атомы, ионы или ионные комплексы элемента, распыленного до основного состояния в пламени, поглощают свет при длине волны, характерной для данного элемента.
Если процесс поглощения протекает в пламени при воспроизводимых условиях, величина поглощения (обратный логарифм пропускаемое™) пропорциональна числу поглощающих атомов. На этом основании можно построить калибровочные кривые, позволяющие оценивать неизвестные величины поглощения в единицах концентрации элемента в растворе.
Следует отметить, что, помимо пламенной атомной абсорбционной спектрофотометрии, разрабатывается методика беспламенной атомной абсорбционной спектрофотометрии.
Прибор
Пламенный атомный абсорбционный спектрофотометр состоит из источника излучения, который обеспечивает характерную спектральную линию определяемого элемента, системы распыления и сжигания для введения образца раствора в пламя и детекторной системы.
Источником излучения обычно служит газоразрядная лампа с полым катодом; катод при возбуждении испускает предусмотренное условиями испытания излучение. Так как излучение, поглощаемое элементом в испытуемом растворе, обычно имеет ту же длину волны, что и его линия излучения, элемент в лампе с полым катодом должен быть тем же, что и определяемый элемент. Как правило, для каждого элемента используется своя лампа, однако в настоящее время .в продаже имеются лампы, в которых совмещены комбинации некоторых элементов.
Предыдущая << 1 .. 12 13 14 15 16 17 < 18 > 19 20 21 22 23 24 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама