Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 32

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 87 >> Следующая

Ни один из хроматографических методов не может удовлетворять всем целям, так как каждый из них имеет свои
92
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
преимущества и недостатки. Большинство плоскостных методов просты и эффективны и требуют недорогого оборудования (хотя имеются и некоторые сложные приспособления); эти методы удобны для испытания на подлинность и скрининга, но менее пригодны для точных количественных измерений. Более старые колоночные методы не требуют больших затрат, но они часто трудоемки и отнимают много времени. Жидкостная хроматография высокого .давления и газовая хроматография требуют специального оборудования, но позволяют достигать быстрого и эффективного разделения, что необходимо для точного количественного измерения компонентов. Эти методы особенно ценны для определения небольших количеств примесей. В настоящее время ценность метода жидкостной хроматографии высокого давления снижается из-за отсутствия универсально применимых методов определения;, применение метода газо-жидкостной хроматографии ограничивается из-за отсутствия летучести или термостабильности многих соединений.
Тонкослойная хроматография
В тонкослойной хроматографии адсорбентом служит тонкий, равномерный слой (обычно толщиной около 0,24 мм) сухого мелкоизмельченного материала, нанесенного на подходящую подложку, например на стеклянную пластинку, алюминиевую фольгу или пластмассовую пленку. Подвижная фаза движется по поверхности пластинки (обычно под действием капиллярных сил); хроматографический процесс может зависеть от адсорбции, распределения или комбинации обоих явлений, что в свою очередь зависит от адсорбента, его обработки и природы используемых растворителей. Во время хроматографирования пластинка находится в хромато-графической камере (чаще всего изготовленной из стекла, чтобы можно было наблюдать движение подвижной фазы по пластинке), которая обычно насыщена парами растворителя. В качестве твердого носителя часто используются силикагель, кизельгур, окись алюминия и целлюлоза; для лучшего сцепления с носителем к нему можно прибавлять соответствующие вещества, например сульфат кальция (гипс). Для изменения свойств приготовленного слоя его можно пропитать буферными материалами, чтобы получить кислый, нейтральный или основной слой; можно использовать и другие вещества, такие, как нитрат серебра. В некоторых случаях слой может состоять из ионообменной смолы. Такой широкий диапазон различных слоев, используемых в сочетании с разными
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
93
системами растворителей, дает почти неограниченную возможность изменять силу разделения, что делает тонкослойную хроматографию столь полезным методом для фармацевтического анализа.
В испытаниях на подлинность тонкослойная хроматография служит для сравнения поведения идентифицируемого материала и стандартного образца, обычно аутентичного исследуемому веществу. Если оба вещества продвигаются во время хроматографического процесса на одинаковое расстояние и если оба вещества, смешанные и подвергнутые хромато-графированию, движутся как единое вещество, можно предположить, что эти вещества идентичны. Это предположение может быть подтверждено повторением той же процедуры с использованием другой хроматографической системы; как правило, если два вещества ведут себя идентично в трех совершенно различных системах, предположение об их идентичности вполне обосновано.
Для установления подлинности удобно определять отношение расстояния, пройденного неизвестным веществом, к расстоянию, пройденному либо фронтом растворителя, либо стандартным образцом. На полученной хроматограмме отношение расстояния, пройденного на адсорбенте данным веществом, к расстоянию, пройденному передним краем растворителя или подвижной фазы (оба расстояния измеряют от точки нанесения испытуемого вещества), есть величина характерная для данного вещества в данной хроматографической системе. Отношение расстояний, пройденных испытуемым веществом и стандартным образцом, принимают за величину Иг. На практике величины ^ могут значительно варьировать в зависимости от конкретных экспериментальных условий, поэтому величина Яг, определенная по отношению к стандартному образцу, подвергнутому хроматографированию на той же пластинке, имеет более достоверное числовое значение. Еще более надежные результаты дает сравнение с аутентичным образцом, как описано выше, и именно эта методика используется для фармакопейных целей.
Для определения положения неокрашенного вещества на полученной хроматограмме обычно необходимо обрабатывать хроматограмму реактивом, который либо обугливает разделенные вещества, либо переводит их в окрашенные или флуоресцирующие производные. Часто применяют и другой удобный метод: проводят хроматографию на пластинке, пропитанной веществом, сильно флуоресцирующим под воздействием коротковолнового ультрафиолетового света. Площади на пластинке, занятые веществами, поглощающими при той же длине волны, выглядят как темные пятна на флуоресцирую-
94
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
щем фоне. В особых случаях можно использовать и другие средства обнаружения, например, определять радиоактивность, если разделяются меченые соединения, или получить микробиологический ответ, когда речь идет об антибиотиках.
Предыдущая << 1 .. 26 27 28 29 30 31 < 32 > 33 34 35 36 37 38 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама