Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 34

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 28 29 30 31 32 33 < 34 > 35 36 37 38 39 40 .. 87 >> Следующая

РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Методика, приведенная ниже, предполагает применение хроматографической пластинки, приготовленной в лаборатории, однако можно использовать предварительно покрытые адсорбентом готовые и, если необходимо, активированные пластинки при условии, что показана их пригодность для данного конкретного случая.
Оборудование состоит из:
— устройства для распределения на пластинке равномерного слоя покрывающего вещества желаемой толщины;
— пластинок длиной 200 мм и шириной, достаточной для нанесения требуемого количества проб испытуемого раствора и раствора стандартного образца;
— хроматографической камеры из прозрачного материала, обычно из стекла, с притертой крышкой; размеры камеры должны соответствовать размеру используемых пластинок.
Готовят суспензию покрывающего вещества и, используя приспособление для распределения сорбента, покрывают тщательно очищенные пластинки слоем около 0,25 мм толщины, если в статье нет других указаний. Дают покрытым пластинкам высохнуть на воздухе и нагревают для активации, если нет других указаний, при 110° С в течение 30 мин, затем дают охладиться. Если пластинки сразу не используют, их хранят в эксикаторе, содержащем осушитель силикагель Р. С вертикальных сторон пластинки удаляют слой сорбента шириной 2—5 мм.
Если в статье нет других указаний, работу проводят в условиях насыщенной камеры. Для достижения таких условий в камеру помещают фильтровальную бумагу и вливают такое количество подвижной фазы, которое достаточно для насыщения фильтровальной бумаги и образования слоя глубиной около 5 мм. Закрывают камеру и оставляют стоять не менее чем на 1 ч при комнатной температуре.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 97
7—2С25
Метод
Все операции, во время которых пластинка подвергается воздействию воздушной среды, предпочтительно проводить при относительной влажности 50—60%. Наносят объем раствора, указанный в статье, в виде компактного пятна диаметром не более 4 мм. Для нанесения используют микропипетку, шприц или другой подходящий инструмент. Пятно должно находиться на расстоянии около 1,5 см от нижнего края и отстоять не менее чем на 2 см от вертикальной стороны пластинки. Если на одной пластинке получают несколько хро-матограмм, пятна следует располагать на расстоянии не менее 1,5 см друг от друга на линии, параллельной нижнему краю пластинки. Когда растворитель выпарится, помещают пластинку в хроматографическую камеру, стараясь установить ее как можно точнее в вертикальном положении; стартовые точки должны находиться выше уровня подвижной фазы. Закрывают камеру и выдерживают при постоянной температуре. Дают подвижной фазе подняться на предписанное расстояние, обычно на 10—15 см, вынимают пластинку, отмечают положение фронта растворителя и высушивают, как указано в соответствующей статье.
Хроматография на бумаге
При хроматографии на бумаге неподвижной фазой служит лист бумаги подходящего строения и толщины, который иногда может быть пропитан жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой.
Хроматографическое разделение на бумаге обычно протекает значительно медленнее, чем на пластинке при тонкослойной хроматографии, а сам метод, как правило, не столь универсален, как тонкослойная хроматография, поскольку возможные вариации неподвижной фазы гораздо более ограничены. Нельзя также использовать для определения многие коррозирующие реактивы, которые обычно применяют, когда сорбентом служит нанесенный на стеклянную пластинку неорганический материал. Тем не менее хроматография на бумаге остается полезным методом, и некоторые весьма эффективные разделения, которые первоначально были осуществлены с использованием бумаги, не удавалось успешно перенести «а тонкослойную пластинку. Для полуколичественной и количественной оценки значительно легче и эффективнее вырезать нужную площадь бумаги и элюировать разделенный компонент, чем полностью снять слой порошка для
98
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
элюирования, как это необходимо сделать при тонкослойной хроматографии.
Определение значений Rf и Rn рассмотренное при обсуждении тонкослойной хроматографии, в равной мере относится к хроматографии на бумаге. Благодаря природе сорбента хроматографию на бумаге можно проводить и восходящим и нисходящим способом.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Нисходящая хроматография на бумаге
Прибор состоит из стеклянной камеры, размеры которой должны соответствовать размерам используемой бумаги; сверху камера плотно закрывается притертой стеклянной крышкой. Крышка имеет центральное отверстие диаметром около 1,5 см, закрытое массивной стеклянной палочкой или пробкой. В верхней части камеры находится лодочка с растворителем и приспособлением, обычно в виде стеклянной палочки, для удерживания хроматографической бумаги. С обеих сторон лодочки, параллельно и несколько выше ее краев имеются две стеклянные направляющие палочки для поддержания бумаги в таком положении, при котором она совершенно не будет касаться стенок камеры. Хроматографи-ческая бумага представляет собой подходящую фильтровальную бумагу, нарезанную полосками достаточной длины и любой подходящей ширины —от 2,5 см до длины лодочки. Бумагу разрезают таким образом, чтобы подвижная фаза двигалась в направлении волокна бумаги.
Предыдущая << 1 .. 28 29 30 31 32 33 < 34 > 35 36 37 38 39 40 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама