Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 35

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 87 >> Следующая

Метод
На дно хроматографической камеры помещают слой подвижной фазы, указанной в статье, глубиной 2—3 см. Закрывают камеру и оставляют стоять на 24 ч при постоянной температуре. Все операции, во время которых бумага подвергается воздействию воздушной среды, должны проводиться при относительной влажности около 50%. Эти условия поддерживаются в камере в течение всего последующего опыта. На одном конце бумаги тонко отточенным карандашом проводят горизонтальную линию на таком расстоянии от края, чтобы она была на несколько сантиметров ниже направляющей палочки и параллельна ей, когда этот конец бумаги погружен в лодочку с растворителем, а оставшаяся часть свободно висит на направляющей палочке. С помощью микропипетки, шприца или другого подходящего инструмента наносят раствор, указанный в статье, на какую-либо точку на линии,
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
99
прочерченной карандашом. Если общий объем раствора, который надо нанести, дает пятно диаметром более 10 мм, раствор наносят частями, высушивая каждый раз перед нанесением следующей порции. Если на одной полоске бумаги необходимо получить несколько хроматограмм, то расстояния между точками нанесения растворов на карандашной линии должны быть не менее 3 см. Вносят бумагу в камеру, закрывают крышку и оставляют стоять на 90 мин. Затем в лодочку для растворителя через отверстие в крышке вносят в достаточном количестве подвижную фазу, указанную в статье, закрывают камеру и хроматографируют до указанного расстоя-нили или в течение определенного времени. Вынимают бумагу из хроматографической камеры и высушивают на воздухе. Во время хроматографирования и высушивания бумагу следует защищать от яркого света.
Восходящая хроматография на бумаге
Прибор состоит из стеклянной камеры, размеры которой должны соответствовать размерам используемой бумаги; сверху камера закрывается плотно притертой стеклянной крышкой. В верхней части камеры имеется приспособление, которое поддерживает хроматографическую бумагу и которое можно опустить, не открывая камеры. У основания камеры имеется чашка для подвижной фазы, в которую можно опустить бумагу. Хроматографическая бумага представляет собой подходящую фильтровальную бумагу, нарезанную полосками достаточной длины и шириной не менее 2,5 см; бумагу разрезают таким образом, чтобы подвижная фаза двигалась в направлении волокон бумаги.
Метод
Помещают в чашку подвижную фазу, указанную в статье, слоем глубиной 2—3 см. Если в статье указано, между чань кой и стенками камеры наливают неподвижную фазу. Закрывают камеру и оставляют на 24 ч при постоянной температуре, Поддерживают камеру в тех же температурных условиях в течение всего последующего опыта. Все операции, во время которых бумага подвергается действию воздушной среды, должны проводиться при относительной влажности около 50%. Проводят тонко отточенным карандашом горизонтальную линию на расстоянии 3 см от одного из концов бумаги. С помощью МИКрОПИПеТКИ, ШПрИЦа ИЛИ ДРУГОГО ПОДХОДЯЩеГО ИНт
струмента наносят раствор, указанный в статье, на какую-либо точку на линии, прочерченной карандашом. Если общий
7*
100
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
объем раствора, который надо нанести, дает пятно диаметром более 10 мм, его наносят частями, высушивая каждый раз перед нанесением следующей порции. Если на одной полоске бумаги необходимо получить несколько хроматограмм, то расстояния между точками нанесения растворов на карандашной линии должны быть не менее 3 см. Вносят бумагу в камеру, закрывают крышку и оставляют на 90 мин. Погружают бумагу в подвижную фазу, указанную в статье, и хроматографиру-ют до указанного расстояния или в течение определенного времени. Вынимают бумагу из хроматографической камеры и высушивают на воздухе. Во время хроматографирования и высушивания бумагу следует защищать от яркого света.
Хроматография на колонках
При адсорбционной хроматографии на колонках адсорбент (например, активированная окись алюминия, порошок целлюлозы, кремневая кислота ,или кизельгур) в виде сухого твердого вещества или пасты укладывают в трубку (стеклянную, пластмассовую или из другого подходящего материала), имеющую ограниченное выходное отверстие (обычно защищенное стеклянной пористой пластинкой) для вытекания подвижной фазы. Раствор хроматографируемого вещества наносят на поверхность сорбента в колонке и дают ему протечь в сорбент; затем на вершину колонки наносят растворитель, представляющий собой подвижную фазу, помещают и дают ему протечь вниз либо под действием силы тяжести, либо под небольшим давлением. При выполнении этой методики надо следить за тем, чтобы вершина колонки не обсыхала. Анализируют протекающий раствор — элюент — либо непрерывно (например, с помощью проточной кюветы, в которой измеряется поглощение в ультрафиолетовой области), либо поэтапно (например, собирая фракции либо через определенные промежутки времени, либо определенного объема или массы элюата с последующим определением разделяемых компонентов в каждой фракции). Необходимость индивидуально анализировать много фракций для получения полной количественной оценки вещества привела к тому, что применение в последние годы классических методик хроматографии на колонках сократилось; там, где их продолжают использовать, существует естественная тенденция выбирать те методы обнаружения и определения, которые легко переводятся в автоматические процессы.
Предыдущая << 1 .. 29 30 31 32 33 34 < 35 > 36 37 38 39 40 41 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама