Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 36

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 87 >> Следующая

При распределительной хроматографии на колонках жидкая неподвижная фаза, которая не должна существенно смешиваться с подвижной фазой, адсорбируется на поверхности
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
101
твердого сорбента. Хроматографирование проводят так же, как описано для адсорбционной хроматографии на колонках. Прежде чем использовать подвижную фазу для элюирования, ее насыщают неподвижной фазой. Обычно твердый сорбент в распределительной хроматографии полярен, и адсорбированная неподвижная фаза также полярна по отношению к подвижной фазе, поэтому наиболее часто применяемым сорбентом является кремнезем, имеющий такие размеры частиц, которые позволяют легко протекать подвижной фазе. В некоторых случаях удобным методом является обращенно-фа-зовая распределительная хроматография; в этом случае полярный сорбент превращают в неполярный путем силаниза-ции или другим способом, например обработкой парафинами, а адсорбированная неподвижная фаза менее полярна, чем подвижная фаза.
В этих распределительных системах степень распределения вещества определяется коэффициентом его распределения между двумя жидкими фазами, а если вещества диссоциируют—величиной рН более полярной из двух фаз. Часто можно добиться избирательного элюирования компонентов смеси путем последовательных изменений в подвижной фазе или изменения рН неподвижной фазы за счет применения подвижной фазы, представляющей собой раствор соответствующей кислоты или основания в органическом растворителе.
Ионообменную хроматографию можно рассматривать как частный случай хроматографии, при которой твердая фаза содержит ионообменный материал, обычно называемый ионообменной смолой.
Ионный обмен определяется как обратимое взаимодействие иона, находящегося в растворе, с лоном противоположного знака смолы-полимера, модифицированной целлюлозы или связанного силикагеля-носителя; в качестве примеров можно привести обмен Н+/Ыа+ на сильнокислотной катионообмен-ной смоле:
Р^дН + N3+ <—*¦ Р^Иа + Н"
и обмен С1-/ОН~ на сильноосновной анионообменной смоле: Р/М(СНз)3ОН + СГ <—*- Р'М(СНз)зС1 +ОН-.
Выбор сильных или слабых смол любого типа. в значительной мере зависит от величины рН, при которой должен проводиться обмен, и от характера катионов и анионов, которые будут обмениваться. Однако в большинстве случаев для аналитических целей используют сильнокислотные и сильноосновные обменные смолы. Их обменная емкость может варьировать от 2 до 5 миллимолей на 1 г (сухое вещество).
102
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
На практике применяется большой избыток смолы, на 200— 300% превышающий расчетное стехиометрическое требование.
Законы, по которым происходит реакция обмена, сложны: частично они могут быть объяснены законом действия масс и соотношением зарядов и активности ионов. На преимущественное свойство ионообменной смолы принимать из раствора два или больше ионов указывает коэффициент избирательности. Вообще говоря, смола поглощает преимущественно двухвалентные и более ионы, а не моновалентные, и в случае выбора между ионами одинаковой валентности смола поглощает более тяжелый ион.
Обработка ионообменной смолы и подготовка колонки. Обычно ионообменную смолу оставляют для набухания в воде на 24 ч; затем ее укладывают в подходящую колонку. Если это анионообменная смола, ее переводят в основную форму, пропуская гидроокись натрия (~60 г/л) ИР через колонку со скоростью около 3 мл в минуту до отрицательной реакции элюата на хлориды; затем промывают водой, свободной от углекислоты, Р для удаления щелочности. Если смола катионообмениая, переведение в кислотную форму достигается пропусканием через колонку соляной кислоты (~70 г/л) ИР с последующим промыванием водой, свободной от углекислоты, Р до нейтральной реакции.
Приготовленную колонку используют так же, как это описано для адсорбционной хроматографии на колонках, за исключением того, что обычно не надо наблюдать за элюа-том. В зависимости от типа выбранной смолы и определяемого материала собирают определенный для конкретного случая объем элюата и титруют кислотой или основанием, применяя подходящий индикатор.
После окончания определения ионообменную колонку можно регенерировать промыванием гидроокисью натрия (~80 г/л) ИР для анионообменной колонки или соляной кислотой (~70 г/л) ИР для катионообменной колонки с последующим промыванием водой до получения нейтральной реакции.
Жидкостная хроматография высокого давления
Этот совсем недавно введенный метод хроматографии вновь выдвинул на передний край исследований хроматографию на колонках — самую старую форму аналитического искусства. Основное достижение, благодаря которому стало возможным применение нового метода, — это техника получения частиц.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
103
устойчивых к высокому давлению и .имеющих одинаковый диаметр менее 50 мкм. Эти частицы обычно имеют твердый центр, например из стекла, и тонкий пористый наружный слой, например из кремния; благодаря небольшому размеру и большой площади поверхности эти частицы, будучи применены в адсорбционной хроматографии, обеспечивают очень высокую эффективность метода. Если частицы покрыты подходящей неподвижной фазой, жидкостную хроматографию высокого давления можно использовать как метод распределения.
Предыдущая << 1 .. 30 31 32 33 34 35 < 36 > 37 38 39 40 41 42 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама