Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 38

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 87 >> Следующая

Газовая хроматография
Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (газоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий .материал (газожидкостная хроматография); если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки; это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения.
Вещество в выпаренном состоянии вводят в поток газа-носителя на вершину колонки и оно подвергается распределению между газом и жидкой или твердой неподвижной фазой аналогично тому, как это происходит при других видах хроматографии. Коэффициент распределения (К) определяется, следующим отношением:
количество растворенного вещества в неподвижной фазе ^ = количество растворенного вещества в подвижной фазе
Коэффициент К зависит от природы растворенного вещества, природы и количества неподвижной фазы, температуры и скорости потока газа-носителя. Очевидно, что величина К будет также зависеть от конкретной колонки и точных условий выполнения анализа, а поскольку эти условия невозможно
106
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
точно воспроизвести в разных лабораториях и на разных .производствах, изготовляющих приборы, необходимо условия опыта, разработанные для фармакопейных целей, воспринимать с известной гибкостью, что не допускается в отношении других, не хроматографических, методик испытания.
Основными составными частями прибора для выполнения газожидкостной хроматографии (гораздо шире применяемой в фармацевтическом анализе, чем газоадсорбционная хроматография) являются источник газа-носителя (обычно содержится в сжатом виде в цилиндре, снабженном редуктором), расходомер, через который проходит газ, и выходное отверстие для ввода пробы, которое можно нагревать до подходящей температуры для испарения, но не разрушения вещества и через которое в поток газа-носителя вводится испытуемый раствор, предпочтительно непосредственно в колонку. Во время хроматографирования поддерживается постоянная скорость потока газа-носителя, а компоненты испытуемого раствора разделяются в соответствии с величиной К для каждого компонента при данных условиях.
По мере выхода компонентов из колонки они попадают в детектор дифференциального типа, который обычно зависит от изменений ионизации в пламени или изменений термопроводимости. Существует много других типов детекторов; некоторые из них пригодны для специфических видов фармацевтического анализа, например электронзахватный детектор особенно ценен для чувствительного обнаружения галогени-рованных соединений. Электрические сигналы от детектора поступают в усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким, как ленточный самописец, который регистрирует сигналы в зависимости от времени. Весьма эффективным, но очень дорогим средством обнаружения является применение масс-спектрометра, присоединенного к газовому хроматографу. Это очень чувствительный метод, обеспечивающий точную идентификацию веществ, выходящих из колонки.
Колонка, изготовленная из стекла или металла (в последнем случае необходимо соблюдать осторожность, так как некоторые органические вещества при повышенной температуре подвергаются катализируемому металлом разрушению), заключена в термостатированную печь, температура в которой может поддерживаться от комнатной до примерно 300° С в соответствии с конкретным применением. Нагревание может контролироваться таким образом, что равномерное повышение температуры обеспечивается в течение определенного промежутка времени; такое «температурное программирование» очень удобно в тех случаях, когда исследуется сложная
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
107
смесь соединений, имеющих совершенно различные характеристики испарения. Обычно применяют колонки различной длины; длина заполненных колонок может составлять от 0,5 почти до 3 м, капиллярных колонок — от 10 до 100 м; для многих фармацевтических анализов обычно применяют колонку длиной около- 1,5 м с внутренним диаметром 2—¦ 5 мм.
Материал, заполняющий колонку, оказывает существенное влияние на .качество и эффективность разделений. Твердый носитель, размер частиц которого может варьировать примерно от 75 до 250 мкм (60—200 мешей; хотя в любой данной колонке размер частиц должен 'быть строго определен в пределах узкой области), должен быть, насколько это возможно, более инертным, особенно если полярные лекарственные вещества хроматографируются на носителях, покрытых малыми количествами жидкости низкой полярности. Наличие активных центров на твердом носителе может привести к удлинению пика растворенного вещества или даже к его разрушению или перегруппировке. Реактивность носителя может быть уменьшена путем обработки силанизирующим реактивом до того, как носитель покрывают неподвижной фазой. Остатки вводимых проб могут привести к тому, что во входной части колонки процесс сорбции будет нарушен.
Предыдущая << 1 .. 32 33 34 35 36 37 < 38 > 39 40 41 42 43 44 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама