Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 39

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 87 >> Следующая

В качестве жидких фаз обычно используют макроголы (полиэтиленгликоли) и сложные эфиры, высокомолекулярные амиды, силиконовые каучуки и жидкости, а также углеводороды. Силиконовые каучуки представляют собой замещенные ио-лисилоксаны и относятся к наиболее пенной группе неподвижных фаз. Следует обратить особое внимание на наивысшую температуру, при которой предназначенная неподвижная фаза должна использоваться, и тщательно следить за тем, чтобы она не была превышена, так как при избыточной температуре может произойти «утечка колонки», что приведет к искажению результатов. Перед применением любую новую колонку следует подогнать к условиям испытания, выдерживая ее в течение нескольких часов в токе газа-носителя, пропускаемого при температуре несколько более высокой, чем температура, при которой впоследствии колонка будет использоваться, но, естественно, не выше, чем самая высокая рекомендуемая температура.
В качестве газа-носителя следует выбирать инертный газ; наиболеее подходящим для пламенно-ионизационного метода определения, чаще других применяемого в фармацевтическом анализе, является азот. Для этих целей пригоден также гелий и его следовало бы предпочесть при работе с детектором по теплопроводности, поркольку гелий обладает высокой тепло-
108
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
лроводностью, однако он дорог и не всегда имеется во всех странах мира, в то время как азот доступен повсюду.
Для количественных определений методом газожидкостной хроматографии в фармакопее обычно используют внутренний стандарт, так как результаты сравнения одной хро-матограммы с другой, полученной после второго введения в колонку, могут быть ошибочными. Прибавление подходящего внутреннего стандарта к испытуемому раствору и к стандартному раствору исключает эту ошибку, так как на хроматограм-мах сравнивается отношение площади или высоты пика (см. ниже) определяемого вещества к аналогичным величинам, полученным с внутренним стандартом. При других определениях, в частности когда оценивается содержание примеси,, удобнее использовать процесс нормализации. В этом случае площадь пика, относимая за счет предполагаемой примеси, выражается как процент от общей площади всех пиков, полученных с испытуемым веществом и его ожидаемыми примесями. Поскольку при этом величина пика основного компонента обычно на два порядка выше, чем величина пика наименьшей примеси, для таких определений необходимо использовать надежный автоматический интегратор и усилитель широкого диапазона, который обеспечивает линейное усиление сигнала и от большего и от меньшего компонентов. Площади пиков можно также измерять планиметром, графически или по массе 'бумаги, вырезанной по размерам пиков из хроматограммы. При определенных обстоятельствах более целесообразно измерять высоту пика, а не его площадь, хотя последняя величина более точна для количественных определений. Ширина пика определяется как отрезок нулевой линии, заключенный между точками пересечения линий, касательных к образующим пика.
Если для определения используют внутренний стандарт, можно применить методику, описанную ниже. Следует отметить, что применение этой методики требует приготовления 3 растворов. Первый из них (раствор 1) содержит внутренний стандарт и соответствующее количество определяемого вещества (в случае определения примеси это может быть сама примесь, если она имеется, или достаточно низкая нагрузка вещества, в котором определяются примеси). Полученная таким образом хроматограмма А позволяет установить отношение ответа внутреннего стандарта к ответу определяемого ¦вещества. Второй раствор (раствор 2) состоит только из исследуемого вещества; хроматограмма Б дает .возможность аналитику убедиться в том, что примесь, которая должна была бы элюироваться с тем же временем удерживания, что и внутренний стандарт, отсутствует или, если наблюдается
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
109
совпадающий пик, допустить, что имеется определенное количество примеси. Третий раствор (раствор 3) состоит из испытуемого вещества и внутреннего стандарта, причем последний присутствует в той же концентрации, что и в растворе 1. Данные, полученные на хроматограммах А и В, скорректированные, если необходимо, по результатам хроматограммы Б, дают возможность определять компоненты, содержащиеся в исследуемом веществе в минимальном количестве.
Если используется метод нормализации, достаточно одного раствора, так как общая площадь всех минимальных пиков выражается как часть общей площади пиков. Если нужно оценить конкретный минимальный пик, необходимо иметь второй раствор, содержащий определяемый материал, чтобы можно было идентифицировать соответствующий пик на хро-матограмме исследуемого вещества.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Длина хроматографической колонки, неподвижная фаза, твердый носитель, температура, газ-носитель, детектор и другие особенности определения указываются в соответствующей частной статье. Если в колонку должно вводиться нелетучее вещество, можно применить подходящую взаимозаменяемую колонку (предколонку).
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама