Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 40

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 87 >> Следующая

В некоторых статьях может быть предусмотрена минимальная эффективность колонки. Она определяется выражением:
где tR — расстояние (мм) на нулевой линии между точкой введения определяемого вещества и перпендикуляром, опущенным из высшей точки пика, полученного с внутренним стандартом, указанным в соответствующей частной статье; Ь— длина колонки (м);
у — ширина пика, полученного с внутренним стандартом (мм).
При исследовании водных растворов с использованием пламенного ионизационного детектора результаты недействительны, если одновременно с любым из определяемых компонентов элюируется вода.
Метод
Применяя раствор 1, экспериментально определяют чувствительность прибора и объем растворов, необходимый для получения приемлемого ответа. Если необходимо, подбирают
по
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
концентрацию внутреннего стандарта таким образом, чтобы ответ самописца, полученный с внутренним стандартом, был. приблизительно таким же, что и ответ, полученный с определяемым веществом. Получают дифференциальную хромато-грамму, вводя выбранный объем раствора 1 через отверстие для ввода пробы в хроматографическую колонку, поддерживаемую при соответствующей температуре, и элюируют при помощи газа-носителя. Повторяют определение еще два раза. Таким же образом получают кривые, используя такие же объемы растворов 2 и 3. Измеряют площадь пика, или, если фактор симметрии находится в пределах 0,95—1,05, измеряют высоту пиков определяемого вещества или 'веществ и внутреннего стандарта. Если пик примеси имеет то же время удерживания, что и пик внутреннего стандарта, то при оценке результатов делается допуск на взаимное влияние этих компонентов друг на друга. На основании полученных данных рассчитывают содержание определяемых веществ.
Фактор симметрии пика определяют по выражению (/х/2Л„ где ух — ширина пика на 1/20 его высоты;
А — расстояние между перпендикуляром, опущенным и* максимума пика, и точкой на образующей пика, соответствующей 1/20 его высоты.
Результаты определения считаются недействительными,, если разрешение между измеренными пиками на хроматограмме превышает 1,0. Разрешение (степень полноты разделения) рассчитывают по формуле:
где и tRь — расстояния на нулевой линии между точкой введения и перпендикуляром, опущенным 'из максимумов двух близлежащих пиков;
У а и Уъ — ширина соответствующих пиков.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН
Величина рН является характеристикой водного раствора; эта константа условно обозначает его кислотность или щелочность.
рН раствора — отрицательный десятичный логарифм активности водородных ионов, которая может быть измерена потенциометрически. Ранее величина рН рассматривалась как отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов. Поскольку известно, что не все водородные ионы обязательно обладают равной активностью, концентрация
ФИЗИКООСИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
111
водородных ионов может отличаться от их активности. Однако, если коэффициент активности близок к 1, что справедливо для разведенных растворов, величины активности водородных ионов и их концентрации становятся почти идентичными.
Величина pH определяется путем измерения разности потенциалов между электродами, погруженными в стандартный и испытуемый растворы. Величина pH стандартных растворов условно принята постоянной.
При измерениях pH широко применяется стеклянный электрод, так как он дает немедленный ответ на быстрое изменение концентрации водородных ионов даже в растворах с небольшой буферной емкостью. Так как этот механизм не связан с электронным обменом, это единственный чувствительный к водородным ионам электрод, на показания которого не влияют окислительные .и восстановительные агенты.
Для растворов или суспензий, которые являются только частично водными, величины pH могут рассматриваться только как «кажущиеся»; их также можно измерить путем применения подходящего электрода и соответствующим образом стандартизованного pH-метра.
Величины pH зависят от температуры, поэтому их измерение проводят при выбранных постоянных температурах.
Растворы, используемые при определениях pH, готовят на воде, не содержащей углекислоты, Р.
Шкала pH
Различие между pH двух растворов — X и S — при одинаковой температуре может быть определено следующим образом.
Электродвижущая сила Ех элемента
Pt | Н2 | раствор X | 3,5 моль/л KCl | электрод сравнения
и электродвижущая сила Es элемента
Pt | Н21 раствор S | 3,5 моль/л KCl [ электрод сравнения
измеряется при одинаковой температуре обоих элементов в течение всего времени измерения; электроды сравнения и растворы в соединительных мостиках должны быть идентичными в обоих элементах.
Отношение pH раствора X, обозначенного pH (X), к pH раствора S, обозначенному pH (S), определяется по уравнению:
? _?
pH (X) = pH (S) + 2,3026RTfF '
112
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
где — газовая постоянная, Т — термодинамическая (абсолютная) температура ( в кельвинах, К), Р—число Фарадея. Таким образом, количественная величина рН не имеет размерности.
Числовые значения фактора 2,3026 ЯТ/Р при разных температурах указаны ниже:
Предыдущая << 1 .. 34 35 36 37 38 39 < 40 > 41 42 43 44 45 46 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама