Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 44

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 87 >> Следующая

Растворители
При выборе подходящего растворителя для метода фазовой растворимости руководствуются следующими критериями.
1) Растворитель должен иметь такую летучесть, чтобы его можно было выпарить 'в условиях вакуума, но не должен быть настолько летучим, чтобы перенос и взвешивание самого растворителя и его растворов было сопряжено с трудностями. Обычно подходят растворители с температурами кипения от .60 до 150° С.
2) Растворитель не должен неблагоприятно влиять на образец. Нельзя использовать растворители, которые вызывают разрушение вещества или реагируют с ним. По возможности следует избегать растворителей, образующих сольваты или соли.
3) Степень чистоты и состав растворителя должны быть известны. Допускаются смешанные растворители. Следовые количества примесей могут существенно влиять на растворимость.
4) Для метода, описанного ниже, растворимость испытуемого вещества в избранном растворителе должна быть не
120
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
менее 4 мг/г и не более 50 мг/г. Оптимальной является растворимость 10—20 мг/г.
Приборы
Термостат. Для этих испытаний используют термостат, способный поддерживать заданную температуру в пределах ±0,1 °С. Обычно выбирают температуру от 25 до 30°С. Тер-
РИ^п^пАМПУЛА (СЛЕВА) И КОЛБЬ| ДЛЯ РАСТВОРЕНИЯ (СПРАВА), ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ПРИ АНАЛИЗЕ МЕТОДОМ
ФАЗОВОЙ РАСТВОРИМОСТИ
19 мм
3 мм
мостат оборудуют горизонтальным стержнем, способным вращаться со скоростью приблизительно 25 об/мин и имеющим зажимы для ампул. В другом варианте термостат может быть снабжен подходящим вибратором, обеспечивающим 100— 120 вибраций в секунду и имеющим стержень с зажимами для ампул или другое подходящее устройство для достижения равновесия в ампулах.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
121
Ампулы. Используют ампулы емкостью 15 мл (рис 2). Можно использовать и другие емкости при условии, что они герметичны и подходят во всех других отношениях.
Колбочки для растворения. Используют колбочки, пригодные для лиофилизации. Подходящая колбочка с пробкой показана на рис. 2.
Весы. Используют весы и метод взвешивания, обеспечивающие точность взвешивания в пределах ± 10 мкг.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Описанная ниже методика общепринята. Однако в некоторых случаях можно предпочесть и другие условия (объем растворителя и т. д.).
Состав системы
Точно взвешивают не менее 7 помеченных, тщательно вымытых ампул и в каждой из них точно взвешивают возрастающие количества исследуемого вещества. Массу вещества подбирают таким образом, чтобы первая ампула содержала немного меньше вещества, чем растворяется в 5 мл выбранного растворителя, а вторая и последующие ампулы — несколько больше, чем указанная величина растворимости. В каждую из ампул пипеткой вносят 5,0 мл растворителя, охлаждают в смеси сухого льда с ацетоном и запаивают с помощью двухструнной газовой горелки, следя за тем, чтобы сохранились все кусочки стекла. Дают ампулам вместе с содержимым остыть до комнатной .температуры и взвешивают отдельно каждую запаянную ампулу вместе с относящимися к ней кусочками стекла. Рассчитывают состав системы в миллиграммах вещества на грамм растворителя для каждой ампулы по формуле: 1000 (№2—'№1)1('№ъ—1№2), где №, — масса пустой ампулы, ХР2 — масса ампулы вместе с исследуемым веществом и №3 — масса ампулы вместе с исследуемым веществом, растворителем и кусочками стекла.
Равновесие
Время, необходимое для достижения равновесия, зависит от исследуемого вещества, метода перемешивания (вибрация или вращение) и температуры. Обычно равновесие устанавливается быстрее с помощью вибрационного метода (1—7 сут), чем ротационного метода (7—14 сут).
Убедиться в том, что состояние равновесия достигнуто, можно следующим образом. В одной из ампул — предпослед-
122
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
ней в этой серии — получают пересыщенный раствор нагреванием при температуре на 10° С выше, чем температура термостата, следя за тем, чтобы твердое вещество в ампуле не растворилось полностью. Затем с этой ампулой поступают так же, как с другими. Если величина растворимости, полученная для этой ампулы, будет находиться на одной прямой с другими величинами на графике, это указывает на то, что достигнуто равновесие. Однако, если величина растворимости, полученная для «пересыщенной» ампулы, окажется вне прямой, на которой лежат другие значения растворимости, это не обязательно означает, что в других ампулах не достигнуто равновесие, так как в ряде случаев это .может быть обусловлено тенденцией некоторых веществ образовывать пересыщенные растворы. Для достижения состояния равновесия в таких случаях проводят ряд определений методом фазовой растворимости, подбирая различные отрезки времени, чтобы убедиться в том, что получены постоянные величины наклона кривой растворимости.
Состав раствора
После достижения состояния равновесия ампулы помещают вертикально в стойку в термостат, горлышками над уровнем воды, и дают содержимому осесть. Соблюдая все меры предосторожности, чтобы снизить до минимума испарение растворителя, открывают ампулы и берут 2,0 мл из каждой ампулы пипеткой, на кончике которой укреплен комочек ваты или другого подходящего материала, служащего фильтром. Удаляют вату, переносят прозрачный раствор из каждой ампулы в помеченную, предварительно взвешенную колбочку и взвешивают каждую колбочку вместе с раствором; таким образом 'получают массу раствора. Охлаждают колбочки в смеси сухого льда с ацетоном и затем выпаривают растворитель в вакууме. Постепенно увеличивают температуру с 70 до 100° С и высушивают остаток до постоянной массы. Рассчитывают состав раствора в миллиграммах вещества на грамм растворителя по формуле: 1000 (^3 — ^ОД^.— ^з)> где Т7! — масса колбочки, /-"г— масса колбочки вместе с раствором и /•'з — масса колбочки вместе с остатком.
Предыдущая << 1 .. 38 39 40 41 42 43 < 44 > 45 46 47 48 49 50 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама