Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 48

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 87 >> Следующая

134
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
указанных выше размеров. Выражение «подобранные для сравнения сосуды» означает, что эти сосуды максимально совпадают по внутреннему диаметру и по всем остальным характеристикам.
Готовят раствор вещества, как указано в частной статье, переносят в сосуд для сравнения, разводят водой до 45 мл и прибавляют 5 мл суспензии сульфата бария ИР. Тотчас перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять на 10 мин. При рассмотрении сверху вниз по вертикальной оси в рассеянном свете на черном фоне мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна быть интенсивнее мутности в стандартном растворе.
Стандартная мутность
Отмеряют 1,00 мл серной кислоты (0,005 моль/л) ТР и 3 мл соляной кислоты (~70 г/л) ИР в сосуд для сравнения. Разводят водой до 45 мл и прибавляют 5 мл суспензии сульфата бария ИР. Тотчас перемешивают стеклянной палочкой и оставляют стоять на 10 мин.
ИСПЫТАНИЕ НА ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ
Испытание на тяжелые металлы предусмотрено для доказательства того, что содержание примесей '.металлов, окрашивающихся сероводородом, не превышает предел, указанный в частной статье и выраженный в микрограммах свинца на 1 грамм испытуемого вещества.
Испытание состоит из двух последовательных операций: приготовления испытуемого раствора и получения окрашивания с помощью реакции с сероводородом, а затем сравнения полученной окраски с окраской стандартного раствора свинца.
Приготовление испытуемого раствора проводят, как указано в частной статье, в соответствии с методиками 1—4, описанными ниже. Контрольный раствор готовят таким же образом.
Реакцию с сероводородом проводят путем смешивания испытуемого раствора со свежеприготовленным раствором сероводорода ИР. Сравнение интенсивности полученной таким образом окраски проводят либо непосредственно, сравнивая окраску жидкости в подходящих сосудах для сравнения (метод А), либо сравнивая интенсивность окраски пятен, полученных при фильтровании жидкости через подходящий прибор (метод Б).
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
135
Обычно метод А применяется в тех случаях, когда количество тяжелых металлов в навеске испытуемого вещества превышает 5 мкг; если количество тяжелых металлов составляет 2—5 мкг, следует применять метод Б.
Используемый в испытании стандартный раствор свинца готовят разведением раствора свинца РЬИР до содержания 10 мкг свинца в 1 мл. Если 0,1 мл этого раствора 'берут для приготовления стандартного раствора, предназначенного для сравнения с раствором 1 г испытуемого вещества, приготовленный таким образом стандартный раствор содержит 1 мкг РЬ, что эквивалентно содержанию 1 мкг свинца на 1 г испытуемого вещества.
Прибор
Испытание тяжелых металлов по методу А проводят в подобранных для сравнения сосудах с плоским дном, из прозрачного стекла емкостью около 70 мл и внутренним диаметром около 23 мм, имеющих отметки 40 и 50 мл. Для испытания пригодны цилиндры Несслера указанных выше размеров. Выражение «подобранные для сравнения сосуды» означает, что эти сосуды максимально совпадают по внутреннему диаметру и по всем остальным характеристикам. Для перемешивания раствора используют стеклянную палочку, имеющую на нижнем конце петлю.
Для определения тяжелых металлов методом Б используют шприц емкостью 50 мл из подходящего материала (обычно из пластмассы) с удаляемым поршнем и прямым коническим соединением Люера внутренним диаметром у нижнего конца 9 мм (пригоден шприц фирмы Миллипор XX 11 050 05); к нижнему концу конуса Люера присоединена насадка для фильтрации.
Насадка изготовляется из подходящего материала (пригодна фильтрационная насадка фирмы Миллипор SXOO 013 00 из полипропилена) и имеет обратный шлиф для соединения со шприцем. Насадка сконструирована таким образом, чтобы ее можно 'было разделить на две части для замены фильтров; в нижней части насадки имеется прокладка для 'крепления мембранных фильтров диаметром 13 мм. Для фильтрования используют подходящий фильтр предварительной фильтрации (пригоден фильтр фирмы Миллипор АР 2001 300) и мембранный фильтр из смешанных эфиров целлюлозы диаметром 13 мм и величиной пор 3 мкм (пригоден фильтр фирмы Миллипор SSWP 013 00).
136
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА Приготовление испытуемого раствора
Методика 1. Взвешивают навеску вещества, указанную в частной статье, растворяют ,в 25 мл воды, доводят рН раствора до 3—4 при помощи уксусной кислоты (60 г/л) РЬ ИР или аммиака (—^100 г/л) РЬИР, в зависимости от необходимости, затем разводят водой до 40 мл и перемешивают.
Методика 2. Взвешивают навеску вещества, указанную в частной статье, растворяют примерно в 30 мл указанного растворителя [можно использовать этанол ( — 750 г/л) ИР, метанол Р, ацетон Р или диоксан Р], прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты ( — 300 г/л) ИР и разводят растворителем до 40 мл.
Методика 3. Помещают навеску вещества, указанную в частной статье, в подходящий тигель, предпочтительно кварцевый, и осторожно сжигают при низкой температуре до полного обугливания содержимого. Во время обугливания тигель может быть неплотно прикрыт крышкой. Прибавляют к содержимому тигля 2 мл азотной кислоты ( — 1000 г/л) ИР и 5 капель серной кислоты (— 1760 г/л) ИР и осторожно нагревают до выделения белых паров, а затем сжигают, предпочтительно в муфельной печи, при температуре 500 °С до полного сгорания органического вещества. Охлаждают, прибавляют 2 мл соляной кислоты ( — 250 г/л) ИР и медленно выпаривают на водяной бане досуха. Смачивают остаток 1 каплей соляной кислоты ( — 250 г/л ИР, прибавляют 10 мл горячей воды и настаивают в течение 2 мин. Прибавляют по каплям аммиак ( — 100 г/л) РЬИР, пока рН раствора не достигнет 8—8,5, а затем по каплям прибавляют уксусную кислоту (—60 г/л) РЬИР до рН, равного 3—4. Фильтруют, если необходимо, промывают тигель и фильтр примерно 10 мл воды, разводят водой до 40 мл и перемешивают.
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама