Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Фармацевтика -> Арзамасцева А.П. -> "Международная фармакопея Том 1" -> 49

Международная фармакопея Том 1 - Арзамасцева А.П.

Арзамасцева А.П. Международная фармакопея Том 1. Под редакцией Колчинской Н.Л. — Жнв.: Всемирная организация здравоохранения, 1981. — 242 c.
Скачать (прямая ссылка): mejdunarodfarmt11981.djvu
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 87 >> Следующая

Методика 4. Помещают навеску вещества, указанную в частной статье, в подходящий тигель, предпочтительно кварцевый, хорошо смешивают примерно с 0,5 г окиси магния Р и прокаливают до получения белой однородной массы. Если через 15 мин после прокаливания остаток не теряет окраски, дают тиглю остыть, перемешивают содержимое ¦стеклянной палочкой и снова нагревают. Затем растворяют остаток в соляной кислоте ( — 70 г/л) ИР, прибавляют но каплям раствор аммиака ( — 100 г/л) РЬИР, пока рН раствора не достигнет 8—8,5, а затем прибавляют также по каплям уксусную кислоту ( — 60 г/л) РЬИР до рН, равного 3—4, фильтруют, разводят водой до 40 мл и перемешивают.
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
137
Окрашивание и измерение его интенсивности
Метод А
К 40 мл жидкости в сосуде для сравнения прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора сероводорода ИР, перемешивают и оставляют стоять на 5 мин.
В другой сосуд для сравнения вносят объем разведенного раствора свинца РЬИР, содержащий количество свинца, эквивалентное предельному содержанию тяжелых металлов, указанному в частной статье, разводят водой, доводят рН аммиаком (—100 г/л) РЬИР и уксусной кислотой ( — 60 г/л) РЬИР до 3—4; доводят водой или использованным растворителем до 40 мл, перемешивают, прибавляют 10 мл свежеприготовленного раствора сероводорода ИР, перемешивают и оставляют стоять на 5 мин.
Сравнивают окраски, рассматривая растворы сверху вниз по вертикальной оси в рассеянном свете на белом фоне или любым подходящим методом. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее, чем окраска стандартного раствора свинца.
Метод Б
Берут шприц для фильтрования, устанавливают фильтр предварительной фильтрации и мембранный фильтр, 'как показано на рис. 4, удаляют поршень из шприца, помещают испытуемый раствор в шприц, вставляют вновь поршень и медленно фильтруют испытуемый раствор при постоянном давлении на поршень. Собирают фильтрат в стакан или пробирку. Открывают насадку и проверяют, свободен ли мембранный фильтр от загрязнений. Если загрязнения имеются, заменяют фильтр и повторяют операцию таким же образом. Затем переставляют фильтр предварительной фильтрации и мембранный фильтр, как показано на рис. 4. Доводят рН фильтрата аммиаком (100 г/л) РЬИР и уксусной кислотой (60 г/л) РЬИР до 3—4, прибавляют- 100 мл свежеприготовленного раствора сероводорода ИР (все реактивы предварительно фильтруют через мембранный фильтр), перемешивают, оставляют стоять на 5 мин, вынимают поршень, вносят раствор в шприц и медленно фильтруют через мембранный фильтр при равномерном и умеренном давлении на поршень. Открывают насадку и вынимают мембранный фильтр.
Берут объем разведенного раствора свинца РЬИР, содержащий количество свинца, эквивалентное предельному содержанию тяжелых металлов, указанному в частной статье,
138
МЕЖДУНАРОДНАЯ ФАРМАКОПЕЯ
разводят водой, доводят рН аммиаком ( — 100 г/л) РЬИР и уксусной кислотой ( — 60 г/л) РЬИР до 3—4, доводят водой до 40 мл, перемешивают и поступают, как описано выше.
РИС. 4. ИСПЫТАНИЕ НА ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ: МЕТОД Б
Предварительная Фильтрация
фильтрация
А—Конические соединения Люера Б—Соединения
В—Фильтр предварительной фильтрации Г—Мембранный фильтр Д—Держатель фильтров
Сравнивают интенсивность окраски пятен, полученных на мембранных фильтрах. Окраска пятна, полученного с испытуемым раствором, не должна быть интенсивнее, чем окраска пятна, полученного со стандартным раствором свинца.
ИСПЫТАНИЕ НА ЖЕЛЕЗО
Испытание на железо предусмотрено для доказательства того, что содержание железа не превышает предел, указанный в частной статье и выраженный в микрограммах железа на 1 грамм испытуемого вещества.
Стандартный раствор, с которым сравнивают окраску, содержит 40 мкг Ре.
ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
139
РЕКОМЕНДУЕМАЯ МЕТОДИКА
Испытание проводят в подобранных для сравнения сосудах с плоским дном, из прозрачного стекла емкостью около 70 мл .и внутренним диаметром около 23 мм, имеющих отметки 45 и 50 мл. Для испытания пригодны цилиндры Несслера указанных выше размеров. Выражение «подобранные для сравнения сосуды» означает, что эти сосуды максимально совпадают по внутреннему диаметру и по всем остальным характеристикам.
Подготавливают .вещество, как указано в частной статье, или непосредственно растворяют указанное количество в 40 мл воды и переносят в цилиндр для сравнения. Прибавляют 2 мл раствора лимонной кислоты (180 г/л) FeHP и 2 капли меркаптоуксусной кислоты Р; перемешивают, подщелачивают аммиаком (—100 г/л) РеИР, разводят водой до 50 мл и оставляют стоять на 5 'мин. Полученное окрашивание не должно быть более интенсивным, чем полученное аналогичным образом окрашивание стандартного раствора при рассмотрении сверху вниз по вертикальной оси в рассеянном свете на белом фоне.
Стандартная окраска
Отмеривают 2 мл стандартного раствора железа FeHP и 40 .мл воды в цилиндр для сравнения. Прибавляют 2 мл раствора лимонной кислоты (180 г/л) FeHP и 2 капли меркаптоуксусной кислоты Р; перемешивают, подщелачивают аммиаком (—100 г/л) FeHP, разводят водой до 50 мл и оставляют стоять на 5 мин.
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама